[发明专利]一种螺螨酯的合成方法有效
申请号: | 201410482885.3 | 申请日: | 2014-09-19 |
公开(公告)号: | CN104292197A | 公开(公告)日: | 2015-01-21 |
发明(设计)人: | 姜育田;雍鹤野;程恒洲;蒋伟伟 | 申请(专利权)人: | 江苏安邦电化有限公司 |
主分类号: | C07D307/94 | 分类号: | C07D307/94 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 肖明芳 |
地址: | 223002*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 螺螨酯 合成 方法 | ||
1.一种螺螨酯的合成方法,所述螺螨酯以3-(2,4-二氯苯基)-2-氧代-l-氧杂螺[4,5]-癸-3-烯4-醇和2,2-二甲基丁酰氯为原料、以三乙胺为催化剂在非质子型有机溶剂中反应制备而得,其特征在于,反应结束后,将反应液pH值用碱液调至10~11,静置分层,得到水相和有机相,分去水相作为下批合成中的碱液使用;有机相先用水洗涤然后用无水硫酸钠干燥,加热常压蒸馏,脱去含三乙胺和非质子型有机溶剂的混合溶剂,得到固体产物,脱去的混合溶剂用于下一批合成中的催化剂和非质子型有机溶剂,得到的固体产物经重结晶后得到产物螺螨酯。
2.根据权利要求1所述的螺螨酯的合成方法,其特征在于,所述的非质子型有机溶剂为烷烃类、醚类、芳香烃类或取代烷烃类。
3.根据权利要求2所述的螺螨酯的合成方法,其特征在于,所述的烷烃类非质子型有机溶剂为正己烷或环己烷,所述醚类非质子型有机溶剂为二苯醚;所述芳香烃类非质子型有机溶剂为苯或甲苯,所述取代烷烃类非质子型有机溶剂为二氯甲烷或1,2-二氯甲烷。
4.根据权利要求1所述的螺螨酯的合成方法,其特征在于,所述的碱液为NaOH溶液,浓度为20~40wt%。
5.根据权利要求1所述的螺螨酯的合成方法,其特征在于,所述的加热常压蒸馏的温度为40~90℃。
6.根据权利要求1所述的螺螨酯的合成方法,其特征在于,得到的固体产物用乙醇或者甲醇重结晶后得到产物螺螨酯。
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