[发明专利]掺杂钇铝石榴石激光晶体的生长装置、晶体生长炉及制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及激光晶体制备领域，特别涉及掺杂钇铝石榴石晶体的生长装置、晶体生长炉及制备方法。

背景技术

掺杂钇铝石榴石系列激光晶体，尤其是掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)激光晶体是一种使用广泛的固体激光工作介质材料，已广泛应用于激光切割、激光焊接、激光打标、激光表面熔覆、激光增材制造、激光医疗、激光美容、激光测距、激光制导等军、民用固体激光器及相应的激光设备等领域。随着固体激光技术及其应用的快速发展，对Nd:YAG晶体光学均匀性的要求越来越高，而对其制造成本的要求越来越低。

目前，通过采用以下4种方法，即电阻加热提拉法、感应加热密闭惰性保护气氛提拉法、感应加热流动气体提拉法和温梯法来制备Nd:YAG晶体。对上述4种方法的具体描述如下：

1)电阻加热提拉法

以高纯氧化物(Al₂O₃、Y₂O₃和Nd₂O₃)为原料，用铱坩埚或钼坩埚盛装原料，采用钨片、钼皮及石墨作保温材料，在提拉单晶炉炉膛内充入高纯Ar气或者N2气作为保护气体，以石墨、钨或者钼为发热体，采用电阻加热的方式将原料熔化为熔体，然后经升温熔料、下籽晶、放肩、等径、收尾、降温、取晶等过程，生长出Nd:YAG晶体。

电阻加热提拉法生长Nd:YAG晶体，具有温度梯度小，可生长较高掺杂浓度的激光晶体等优点，但也正由于这种辐射加热方式，使得熔体内径向温度梯度较小，无法使用大尺寸坩埚，因此能够生长的晶体尺寸很小，一般坩埚直径不超过100mm，生长的晶体直径不超过40mm，而且由于熔体内径向温度梯度较小，固液界面形状较为平坦，容易受外界条件变化影响而发生波动，生长出的晶体光学均匀性较差，损耗系数较大。因此，电阻加热提拉法近年来已被逐步淘汰。

2)温提法

温提法主要是通过改变保温和发热体，构造出一个合适的空间温度分布场，然后将氧化物原料装入难熔金属坩埚中，将坩埚置于温度场中，原料熔化后，通过缓慢的降温，使坩埚内的熔体发生定向凝固结晶，得到Nd:YAG晶体。该法虽然可以生长出大尺寸晶体，但由于生长晶体与坩埚壁接触，容易自发成核，生长出的晶体晶格完整性较差，晶体内部残留应力大。而且没有晶体的强制搅拌作用，自然分凝现象严重，造成晶体内部掺杂离子浓度梯度过大，生长出的Nd:YAG晶体光学性能差，难以作为高功率激光的工作介质材料。

为了生长大尺寸的，光学均匀性高的Nd:YAG晶体，目前常采用以下方法制备Nd:YAG晶体。

3)感应加热密闭惰性保护气氛提拉法

感应加热提拉法采用贵金属铱材质坩埚，采用射频电磁感应加热方式，铱坩埚本身即为发热体。生长晶体时，以高纯氧化物(Al₂O₃、Y₂O₃和Nd₂O₃)为原料，采用ZrO₂及Al₂O₃作为保温材料，在密闭的提拉单晶炉炉膛内充入高纯Ar气或者N₂气作为保护气体，原料经过熔化为熔体后，经下籽晶、放肩、等径、收尾、降温、取晶等过程，生长出Nd:YAG晶体。

在该方法中，由于坩埚本身即为发热体，坩埚内熔体的径向温度梯度较大，且容易控制，适合生长大尺寸、高光学均匀性Nd:YAG晶体，这种方法生长的Nd:YAG晶体直径达到了100mm，是目前国内、外主要的Nd:YAG晶体生产技术。然而，由于该法采用了贵金属铱坩埚，生长周期长，生长一支Φ60mm×160mm的晶坯，通常需要30天左右的时间，生长一支Φ80mm×200mm的晶坯，周期大概在45天左右。而且保温材料重复利用率低，因此，生产成本极为高昂。同时，在保温材料侧壁开有观察窗口，保温内部空间的温度分布对称性较差，固液界面存在周期性波动，对生长晶体的光学质量造成了不良影响。

4)感应加热流动气体提拉法