[发明专利]碳化铌陶瓷微珠制备耐高温高压油井固井试块的方法

说明书

技术领域

本发明涉及碳化铌陶瓷微珠制备耐高温油高压油井固井试块的方法，属于材料技术领域。

背景技术

目前国内固井减轻剂采用粉煤灰中的漂珠，在粉煤灰中包括沉珠和漂珠，沉珠密度在1.1 ～2.8g/cm³，之间，含量占粉煤灰30～70%，漂珠是粉煤灰中小于水密度的玻璃微珠，漂珠主要包含铝硅玻璃微珠和多孔炭粒，除去炭粒后的漂珠主要包括薄壁铝硅玻璃微珠，内外表面光滑，体积大，是一种呈圆形、质轻、闭孔空心、耐磨、耐高温、导热系数小、强度高，漂珠量占粉煤灰总量的0.5～1%，铝硅玻璃微珠是中空圆球体。

其中粉煤灰中的漂珠它是煤粉在热电厂锅炉内经过1100～1500°C燃烧时，粘土质物质熔融成微液滴，在炉内湍流的热空气作用下高速自旋，形成浑圆的硅铝球体，燃烧和裂解反应产生的氮气、氢气和二氧化碳等气体，在熔融的高温铝硅球体内迅速膨胀，在表面张力的作用下，形成中空的玻璃泡，然后进入烟道迅速冷却，硬化后，成为高真空的玻璃态空心微珠，即粉煤灰漂珠。

将粉煤灰放入水中搅拌，静置一段时间，由于漂珠密度小于水密度，将漂浮在水面上捞出晾干，即为漂珠，粉煤灰中的漂珠为灰白色，主要成分为SiO₂占70%和AI₂O₃占13%，烧失量为0.40% ～0.574%，密度0.475 ～0.574g/cm³，壁厚1.44～5.41μm，粒径范围主要分布在147～84μm。

 近几年，由于北方雾霾天气的影响，我国的大中型火力发电采用环保的脱硫技术，粉煤灰中的不含漂珠，造成了供应紧张，只有中小火电厂以及小锅炉未采用脱硫技术供应少量的漂珠，漂珠的紧缺造成价格上涨，并且漂珠不纯掺入了粉煤灰，影响固井质量。

油田固井领域中，油气层分布广，长封井越来越多，长封井主要使用是耐高温高压水泥固井，长封井主要采用耐高温高压试块，要想使浆液的密度在0.72 g/cm³～1.5 g/cm³之间，非漂珠的减轻材料（无机矿物材料和有机合成材料组成）密度必须在0.5 g/cm³～0.7 g/cm³之间，才能配制出耐高温高压的浆液（G级油井水密的密度在3.1 g/cm³，减轻剂密度必须小于1 g/cm³，才能配置出密度0.72 g/cm³～1.5 g/cm³之间浆液，前提条件是减轻剂添加量不能超过总量的40%，否则会影响固井试块的抗压强度）。

根据固井深度不同，通常把2000米以下的油井叫低温井，低温油井固井用低压低温浆液，油井内的温度在70～90°C之间，即浆液密在1.8 g/cm³～1.9 g/cm³；2000～4000米之间的叫中温井，中温油井固井用抗中压的浆液（油井内的温度在90～150°C之间，即浆液密度在1.6 g/cm³～1.7 g/cm³；而大于4000米的为高温井，高温油井固井用耐高压的浆液，油井内的温度在150～240°C之间，即浆液密度在1.0 g/cm³～1.5 g/cm³。

由于陆地低温油井油气资源在逐步减少，开采逐步由陆地低温油井向陆地深层和海洋深层开发，传统的固井材料漂珠不能满足深层高温油井的需要，需要采用新技术、新工艺、新材料来满足深层高压高温油井的要求，24小时压力30Mpa，浆液密度在1.0 g/cm³～1.5 g/cm³之间，陶瓷微珠耐静水压强度120～300Mpa。

发明内容

 本发明的目的在于克服现有技术现状，找出新技术的突破口，提供一种成本低，性能优良，可以代替粉煤灰中的飘珠，性能优良，使密度定变化率小于0.015，达到设计密度，通过有机合成的方法制作碳化铌闭陶瓷闭孔空心微珠，密度范围0.50 g/cm³～0.85g/cm³，进而配置耐高温高压1.0g/cm³～1.5g/cm³油井固井耐高温高压试块的制备方法，满足长封井固井材料要求。

其技术方案为。