[发明专利]一种在线快速检测环境中活性溴代苯氧自由基的方法有效
申请号: | 201410483812.6 | 申请日: | 2014-09-22 |
公开(公告)号: | CN104316513B | 公开(公告)日: | 2017-01-04 |
发明(设计)人: | 赵洪霞;姜菁秋;王燕丽;谭峰;陈景文;全燮 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | G01N21/76 | 分类号: | G01N21/76;G01N21/63 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心21200 | 代理人: | 李宝元,梅洪玉 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 在线 快速 检测 环境 活性 溴代苯氧 自由基 方法 | ||
1.一种在线快速检测环境中活性溴代苯氧自由基的方法,其特征在于,步骤如下:
(1)设定紫外在线激发诱导反应体系;
(2)溴代苯氧自由基的表征:
第一步,对诱导激发的溴代苯氧自由基进行捕捉,检测;通过调整调制幅度、时间常数、增益值、场扫描宽度及微波能量,对比分析得到最优峰型,根据最优峰型确定谱图朗德因子值、调制幅度、时间常数、增益值、场扫描宽度及微波能量的相应数值;
第二步,对溴代苯氧自由基进行定性分析:
①对溴代苯氧自由基的标准谱图进行拟合,将拟合得到的谱图与实际测得的谱图进行对比;当拟合相似度达到0.98以上,确定拟合谱图并得到超精细耦合常数;当拟合相似度未达到0.98以上,需要重复拟合,得到最佳的匹配度;
②根据实际测得的谱图的g因子的值,确定被检测样品自由基的类型;
③根据实际测得的谱图的超精细耦合裂分的情况,确定氢的个数及位置;
④根据实际测得的响应信号与微波强度的关系,确定其是否为氧中心的自由基;
第三步,定量分析:选择稳定自由基化合物为内标物,进行步骤(2)第一步的操作得到内标物的DI/N值以及待测溴代苯氧自由基的DI/N值,根据以下的换算公式,得到诱导体系产生溴代苯氧自由基的量;
换算公式:C样品=C内标/(DI/N)内标*(DI/N)样品
(3)溴代苯氧自由基共振式-碳中心自由基的表征:
在设定紫外在线激发诱导反应体系前,通过向体系中加入电子自旋捕获剂5,5-二甲基-1-吡啶-N-氧化物,通过DMPO捕获反应过程中产生的碳中心自由基,形成DMPO-自由基加合物,进一步根据溴代苯氧自由基表征步骤(2)对产生的碳中心自由基进行定性/定量分析。
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