[发明专利]一种在线快速检测环境中活性溴代苯氧自由基的方法有效

专利信息
申请号: 201410483812.6 申请日: 2014-09-22
公开(公告)号: CN104316513B 公开(公告)日: 2017-01-04
发明(设计)人: 赵洪霞;姜菁秋;王燕丽;谭峰;陈景文;全燮 申请(专利权)人: 大连理工大学
主分类号: G01N21/76 分类号: G01N21/76;G01N21/63
代理公司: 大连理工大学专利中心21200 代理人: 李宝元,梅洪玉
地址: 116024 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 在线 快速 检测 环境 活性 溴代苯氧 自由基 方法
【权利要求书】:

1.一种在线快速检测环境中活性溴代苯氧自由基的方法,其特征在于,步骤如下:

(1)设定紫外在线激发诱导反应体系;

(2)溴代苯氧自由基的表征:

第一步,对诱导激发的溴代苯氧自由基进行捕捉,检测;通过调整调制幅度、时间常数、增益值、场扫描宽度及微波能量,对比分析得到最优峰型,根据最优峰型确定谱图朗德因子值、调制幅度、时间常数、增益值、场扫描宽度及微波能量的相应数值;

第二步,对溴代苯氧自由基进行定性分析:

①对溴代苯氧自由基的标准谱图进行拟合,将拟合得到的谱图与实际测得的谱图进行对比;当拟合相似度达到0.98以上,确定拟合谱图并得到超精细耦合常数;当拟合相似度未达到0.98以上,需要重复拟合,得到最佳的匹配度;

②根据实际测得的谱图的g因子的值,确定被检测样品自由基的类型;

③根据实际测得的谱图的超精细耦合裂分的情况,确定氢的个数及位置;

④根据实际测得的响应信号与微波强度的关系,确定其是否为氧中心的自由基;

第三步,定量分析:选择稳定自由基化合物为内标物,进行步骤(2)第一步的操作得到内标物的DI/N值以及待测溴代苯氧自由基的DI/N值,根据以下的换算公式,得到诱导体系产生溴代苯氧自由基的量;

换算公式:C样品=C内标/(DI/N)内标*(DI/N)样品

(3)溴代苯氧自由基共振式-碳中心自由基的表征:

在设定紫外在线激发诱导反应体系前,通过向体系中加入电子自旋捕获剂5,5-二甲基-1-吡啶-N-氧化物,通过DMPO捕获反应过程中产生的碳中心自由基,形成DMPO-自由基加合物,进一步根据溴代苯氧自由基表征步骤(2)对产生的碳中心自由基进行定性/定量分析。

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