[发明专利]一种MoS2/Ag2S纳米复合光催化材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉光催化材料的制备，具体地说，是一种MoS₂/Ag₂S纳米复合光催化材料材料的制备方法。

背景技术

近年来，光催化技术作为一种使用新型复合纳米材料治理环境污染的新技术，在能源和环境领域有着重要应用前景，被国内外广泛的用于环境污染的治理；而银系光催化剂因其操作方法简单、使用的范围广泛、光催化降解性能好已经成为目前光催化领域的研究热点；其中，半导体硫化银纳米颗粒由于其特殊的电学、磁学、光学、催化等性能而备受人们的重视。

此外，过渡金属层状二元化合物(MX2) 因具有良好的光、电、润滑、催化等性能具有广泛的应用前景，二硫化钼（MoS₂）便是其中的典型代表之一；MoS₂属于六方晶系，是一种兼具抗磁性和半导体性质的化合物，比表面积大，层内是很强的共价键，层间则是较弱的范德华力, 层与层很容易剥离，同时由于禁带宽度窄，能很好地克服其它半导体材料对可见光吸收低的缺陷，因此在光催化领域有很大的研究意义和应用潜力。

近年来关于纳米硫化银和纳米二硫化钼的制备方法报道较多，但至今尚未有关于二硫化钼/硫化银（MoS₂/Ag₂S）纳米复合光催化材料制备方法的报道。

发明内容

本发明针对目前大多数光催化材料对太阳光利用率低的问题，提出一种MoS₂/Ag₂S纳米光催化材料的制备方法，方法简单易行、分散性好。

本发明的MoS₂/Ag₂S纳米光催化材料的制备包括如下步骤进行：

（1）取一定量的二硫化钼溶于水中，超声分散溶解后，加入一定量的表面活性剂，在磁力搅拌器的作用下快速搅拌，得到黑色的二硫化钼水溶液。

（2）取一定量的硝酸银溶于水中，逐滴滴加到二硫化钼水溶液中，室温下搅拌均匀后转移到聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，180 ℃保持24 h，然后离心分离，收集产物，并洗涤干燥后得到纳米MoS₂/Ag₂S。

所述的二硫化钼水溶液的浓度为0.025 mol/L。

所述的超声分散时间为1 h。

所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮，其与二硫化钼的质量比为4:5；表面活性剂的加入促进溶液中各离子的分散，减缓Ag+争夺MoS2中的硫离子的速率，达到控制反应速度的效果，从而控制生成的Ag2S颗粒的大小，防止团聚。

所述的硝酸银和二硫化钼的物质的量之比为：0.4~2.4：1；优选为1.33：1。

所述的硝酸银的水溶液浓度为0.02~0.12 mol/L。

所述室温搅拌的时间为2h。

本发明的制备方法简单易行、产率高、分散性好，且将该纳米材料作为光催化剂时，具有优异的可见光光催化性能。

附图说明

图1为本发明实施例1产物的X射线衍射图。

图2为本发明实施例1产物的扫描电镜图。

图3为本发明实施例2产物的扫描电镜图。

图4为本发明实施例4产物的扫描电镜图。

图5为本发明实施例1、2、3、4、5产物的光催化降解曲线。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。

实施例1   

（1）取0.160 g二硫化钼溶于40 mL水中，超声分散溶解后，加入0.2 g聚乙烯吡咯烷酮，在磁力搅拌器的作用下快速搅拌，得到黑色的二硫化钼水溶液。

（2）取0.170 g硝酸银溶于20 mL水中，逐滴缓慢滴加到二硫化钼水溶液中，室温下搅拌2 h后转移到聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中，180℃保持24 h；然后离心分离，收集产物，并用去离子水、无水乙醇洗涤、真空干燥得到纳米MoS₂/Ag₂S。