[发明专利]一种二氧化硅的表面接枝改性方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种二氧化硅的表面接枝改性方法，属材料加工改性及应用的技术领域。

背景技术

聚苯硫醚，简称PPS，PPS是苯环在对位上与硫原子相连构成的线性大分子；因为苯环π键的刚性环状结构和硫原子键合形成链状结构，使其具有优异性能；由于 PPS大分子结构中的碳硫键的键级最小，是大分子链中的薄弱环节；在PPS纤维成型过程中，结构中的硫原子易于与环境中的氧原子结合，使其材料的强度损失及其脆性较强，严重影响其加工性能及产品质量，故必须在PPS中添加纳米增强材料，以改善PPS的结构与性能。

由于纳米材料平均粒径较小，表面原子多，比表面积大，表面能高，其性质既不同于单个原子、分子，又不同于普通的颗粒填充材料，因而显现出独特的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应，同时赋予聚合物基纳米复合材料许多特殊性质，例如同步增韧增强效应、高强度高模量、光电转换、高效催化和紫外屏蔽等；但必须解决界面分散问题，因而，纳米粒子的表面改性成为聚合物基纳米复合材料研究的重点。

纳米二氧化硅，俗称白炭黑，是应用较广的纳米材料，具有很好的化学物理性能和力学性能，但由于二氧化硅表面原子配位数不足和表面能较高，这些原子极易与其他粒子团聚，而且在纳米材料表面存在大量的羟基和不饱和残键，表现出很强的亲水性，与高聚物复合时其分散性和相容性较差，使纳米二氧化硅的应用受到很大的局限。

发明内容

发明目的

本发明的目的是针对背景技术的状况，采用超声化学法，采用受阻胺抗氧剂N’,N’-双（2,2,6,6-四甲基-哌嘧啶）-1,3-苯二甲酰胺、环氧基硅烷偶联剂γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，对二氧化硅进行接枝改性，以得到在聚合物中分散性和相容性良好、同时具有抗热氧化稳定性功能的改性纳米二氧化硅。

技术方案

本发明使用的化学物质材料为：二氧化硅、N’,N’-双（2,2,6,6-四甲基-哌嘧啶）-1,3-苯二甲酰胺、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、无水乙醇、去离子水、氨水，其准备用量如下：以克、毫升为计量单位

二氧化硅：SiO₂，20g±0.01g

N’,N’-双（2,2,6,6-四甲基-哌嘧啶）-1,3-苯二甲酰胺：C₂₆H₄₂N₄O₂，4g±0.01g

γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷：C₁₀H₂₂O₄Si，2.5mL±0.01mL

无水乙醇：C₂H₆O，500mL±10mL

去离子水：H₂O, 500mL±10mL

氨水：NH₃·H₂O，30mL±0.01mL

制备方法如下：

(1) 配制无水乙醇水溶液

量取无水乙醇200mL±1mL，去离子水200mL±1mL，加入烧杯中，搅拌混合，成无水乙醇水溶液；

(2) 配制环氧基硅烷偶联剂水溶液

称取γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷2.5mL±0.01mL，量取去离子水100mL±0.01mL，加入烧杯中，搅拌5min，成1mol/L的γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷水溶液；

(3) 研磨二氧化硅

将二氧化硅20g±0.01g用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用650目筛网过筛，研磨、过筛反复进行，研磨后二氧化硅成细粉，细粉颗粒直径≤100nm；

(4) 溶胶凝胶，二氧化硅表面接枝改性

二氧化硅的表面接枝改性是在超声波分散仪中进行的，是在加热、滴加溶液、超声分散过程中完成的；

 将反应容器置于超声波分散仪的水槽中，超声水要淹没反应容器体积的4/5，并固定；

将配制的无水乙醇水溶液400mL±1mL，加入到反应容器内；

称取二氧化硅细粉10g±0.01g，加入到反应容器内；

开启超声波分散仪，超声波频率40kHz，进行超声分散；

开启加热器，加热超声水，加热温度60℃±1℃；

 滴加氨水，将氨水30mL±0.01mL加入滴液漏斗中，向反应容器内滴加，滴加速度5mL/min，成混合液，其pH值为8-12，呈强碱性；