[发明专利]一种制备高氮铬粉的方法有效
申请号: | 201410486522.7 | 申请日: | 2014-09-22 |
公开(公告)号: | CN104261837A | 公开(公告)日: | 2015-01-07 |
发明(设计)人: | 李成威;马壮;韩凯新;张武;姚丹;陈雪婷;金辉 | 申请(专利权)人: | 辽宁科技大学 |
主分类号: | C04B35/58 | 分类号: | C04B35/58;C04B35/626;C04B35/622 |
代理公司: | 鞍山嘉讯科技专利事务所 21224 | 代理人: | 张群 |
地址: | 114044 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 高氮铬粉 方法 | ||
1.一种制备高氮铬粉的方法,其特征是该方法包括以下步骤:
a.按质量百分比取粉体材料,铝粉:20-30%;硝酸钠:10-20%;三氧化二铬:50-60%;尿素:5-15%,将以上原料按比例加入混料机,混合6-8h,卸料,得到混合料;
b.将混合料在液压机中压制成型,得到粉末压坯,压制压力300-450MPa,保压时间20-30s;
c.将粉末压坯在电烘箱中干燥,干燥温度100-120℃,干燥时间10-24h,保护气氛为高纯氮气,保持正压;
d.将上述干燥后的粉末压坯放入敞口反应釜,使用镁条引燃,进行还原反应,在反应过程中向敞口反应釜内继续添加粉末压坯,制得还原产物含氮金属铬;
e.将上述制备的含氮金属铬球磨至-325目,得到含氮金属铬粉;
f.检测含氮金属铬粉的氮含量质量百分比,要求氮含量为2-6%,其他元素符合金属铬生产中国国家标准(GBT 3211-2008);
g.将含氮金属铬粉在液压机中压制成型,得到含氮金属铬粉压坯,压制压力400-550MPa,保压时间20-30s;
h.将含氮金属铬粉压坯置于高温氮化炉内,启动真空泵抽真空1-2h,真空度为10-30Pa,期间充入过量高纯氮气洗涤3-4次,去除炉内所吸附的杂质气体;
i.通入高纯氮气,开始氮化反应,氮化反应分两个阶段完成,第一阶段:氮化温度700-800℃,高纯氮气压力为1000-101325Pa,氮化时间为6-12h;第二阶段:氮化温度800-900℃,氮气压力为1000-101325Pa,氮化时间为4-8h;
j.氮化完成后,在高纯氮气保护下冷却至室温,得到烧结态的氮化产物,再进行球磨,得到-200目的高氮铬粉;
k.检测高氮铬粉的氮含量质量百分比,要求氮含量为15-20%。
2.根据权利要求1所述的一种制备高氮铬粉的方法,其特征是步骤a所述三氧化二铬粉末和铝粉均为-200目,纯度为工业纯。
3.根据权利要求1所述的一种制备高氮铬粉的方法,其特征是所述的混料机为双锥式混料机;液压机为粉末冶金成型用液压机;球磨机为内衬聚氨酯材料的可倾式球磨机;自蔓延还原反应釜为铸钢材质锥型罐体;高温氮化炉为真空压力烧结炉;所述的高纯氮气纯度≥99.99%。
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