[发明专利]一种甲酰化方法有效
申请号: | 201410487251.7 | 申请日: | 2014-09-22 |
公开(公告)号: | CN104262253B | 公开(公告)日: | 2017-02-08 |
发明(设计)人: | 王永华;唐会林 | 申请(专利权)人: | 宁波龙欣精细化工有限公司 |
主分类号: | C07D231/08 | 分类号: | C07D231/08;C07C47/58;C07C45/42;C07C223/06;C07C221/00 |
代理公司: | 北京双收知识产权代理有限公司11241 | 代理人: | 卢新 |
地址: | 315204 浙江省宁波*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲酰化 方法 | ||
1.一种甲酰化方法,其特征在于:包括如下步骤:
1)采用甲基磺酰氯与N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基甲酰苯胺络合形成一种甲酰化试剂;
2)所述甲酰化试剂与芳香族底物形成一种络合中间体;
3)所述络合中间体加水进行水解,形成芳香族底物的甲酰化物。
2.根据权利要求1所述的甲酰化方法,其特征在于:其反应历程如下所示:
其中,式中的Ar代表芳香族底物。
3.根据权利要求1或2所述的甲酰化方法,其特征在于:反应温度为20-40℃,在N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基甲酰苯胺存在的条件下向芳香族底物中滴加甲基磺酰氯,控制滴加温度不超过40℃,保温搅拌1小时,升温至50-100℃反应,反应完成后,降温至30℃,加入芳香族底物重量8-10倍的水进行水解、过滤、水洗后得到产品。
4.根据权利要求3所述的甲酰化方法,其特征在于:所述N,N-二甲基甲酰胺或N-甲基甲酰苯胺与甲基磺酰氯的摩尔比为2-3:1.2-1.4。
5.根据权利要求3所述的甲酰化方法,其特征在于:所述甲基磺酰氯和所述芳香族底物的摩尔比为1.2-1.4:1。
6.根据权利要求1所述的甲酰化方法,其特征在于:所述芳香族底物具有式(I)或式(II)所示的结构式:
其中,R1为H,CH3,C2H5,C6H5中的一种,R2为CH3,C2H5,OCH3中的一种,R3为OCH3,OC2H5,N(C2H5)2,N(CH3)2,NCH3C2H5中的一种,R4为H,OH,CH3,C2H5中的一种。
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