[发明专利]一种橡胶或树脂光稳定剂的制备方法在审
申请号: | 201410487410.3 | 申请日: | 2014-09-22 |
公开(公告)号: | CN104292148A | 公开(公告)日: | 2015-01-21 |
发明(设计)人: | 李银涛;周元林;肖凤 | 申请(专利权)人: | 西南科技大学 |
主分类号: | C07D211/44 | 分类号: | C07D211/44;C08K5/3462;C08L7/00 |
代理公司: | 四川君士达律师事务所 51216 | 代理人: | 芶忠义 |
地址: | 621010 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 橡胶 树脂 稳定剂 制备 方法 | ||
1.一种橡胶树脂光稳定剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)哌嗪-1,4-丙二酸甲酯的制备:向三口烧瓶中加入六水合哌嗪、丙烯酸甲酯、氧化石墨烯水溶液于室温下强烈搅拌,用量为n(六水合哌嗪):n(丙烯酸甲酯)=1:2.0~1:9.0,反应过程中采用薄层层析硅胶板TLC监控(甲醇:乙酸乙酯,v/v=3.0:1~8.0:1),反应0.5~6h后停止反应,以乙酸乙酯为萃取剂,萃取反应混合物,收集合并有机相,并用无水硫酸钠进行干燥,旋转蒸发除去有机溶剂,得到白色固体,即为所需产物;
(2)哌嗪-1,4-五甲基哌啶甲酯的制备:氮气气氛下,向三口烧瓶中加入哌嗪-1,4丙二酸甲酯、1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇、无水甲苯加热至油浴温度为70-180℃(n(哌嗪-1,4丙二酸甲酯):n(1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇)=2.0:1~4.0:1),加热一段时间后加入相对于反应物总质量0.1~10%的甲醇钠以及3A分子筛,反应过程中采用薄层层析硅胶板TLC监控(二氯甲烷:甲醇:氨水,v/v/v=150:25:1~300:25:1),反应4~16h后,停止反应,待温度降至60-80℃,加入少量去离子水反应几分钟,趁热过滤,滤液用乙酸乙酯萃取,有机相经减压浓缩得到黏稠的粗产品,采用石油醚重结晶后得到白色固体,即为所需产物。
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