[发明专利]一种纳米氧化镝的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制备领域，具体涉及一种纳米氧化镝的制备方法。

背景技术

氧化镝是制取金属镝的原料、玻璃、钕铁硼永磁体的添加剂，还用于金属卤 素灯、磁光记忆材料、钇铁或钇铝石榴石、原子能工业中，用作核动力反应堆的 控制棒。随着科学技术的发展，大比表面纳米氧化镝需求越来越多，在陶瓷电熔 器中，纳米氧化镝颗粒能显著提高产品的性能。而利用稀土工业传统方法草酸沉 淀的氧化镝粒度一般在1-15μm范围内，而氨水和碳铵等沉淀，因不利环保不能 制备，其他纳米氧化镝颗粒不够均匀，分散性不够。

在中国专利201210386975.3“一种制备大颗粒氧化镝的方法”中公开了一种 形貌由片状叠成的大颗粒氧化镝产品。

发明内容

本发明的目的是提供一种颗粒均匀，分散性好的纳米氧化镝的制备方法。

实现本发明目的的技术方案是一种纳米氧化镝的制备方法；包括下列步骤： 先在反应釜中加入用纯水配制的浓度为0.1mol/L-0.6mol/L的硝酸镝，再称取用 纯水配制的浓度为0.1mol/L-0.6mol/L的分析纯碳酸钠，硝酸镝与分析纯碳酸钠 的质量比是1:1-1:1.2；称取质量比5％-15％的聚乙二醇20000表面活性剂加入硝 酸镝中搅拌15-30min，再均匀滴加沉淀剂后搅拌陈化，抽滤水洗，滤干后加入 表面活性剂正丁醇搅拌均匀，所得物与所述正丁醇的质量比是1:200-1:400；然 后在800度下灼烧3-5h保温1h后即得粒径40-60nm、比表面积大于25的纳米 氧化镝。

优选的所述硝酸镝的温度是15-25度，所述沉淀剂是碳酸钠或碳酸氢纳且温 度是15-25度。

优选的所述抽滤水洗是在抽滤桶中用95度以上的热纯水浸泡水洗，水洗时 的水洗量与制得物的质量比是500:1；所述灼烧是用台车式稀土焙烧炉。

优选的所述均匀滴加沉淀剂是通过调速器来控制，之后的搅拌时长0.5h，陈 化时长2h。

本发明具有积极的效果：(1)纳米氧化镝在镍电极陶瓷电容器中对其抑制氧 空位及其迁移起了很大的作用，这种方法制得的氧化镝，颗粒大小均匀，比表面 较大，且分散性比较好，工艺简单，可用于大规模生产。

(2)添加聚乙二醇20000和正丁醇是为了有效抑制晶粒的生长和团聚，对 其均匀性有不可或缺的作用，是决定颗粒大小的关健。另外，灼烧时的温度和时 间也很重要，灼烧时的温度过高，灼烧时间和保温时间过长都会影响比表面积的 大小。

附图说明

为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附 图，对本发明作进一步详细的说明，其中

图1为透射电镜TEM的检测粒径图。

具体实施方式

实施例1：在反应釜中加入用纯水配制成浓度为0.4mol/L,体积为13.4L的 硝酸镝，经测量温度为15度，再称取分析纯碳酸钠1KG，用纯水配制成浓度为 0.4mol/L，体积为23.58L，温度为15度，称取氧化物的质量比10％的PEG-20000 表面活性剂100克，加入1L纯水，加热使之溶解成液体，把PEG-20000放入硝 酸镝中混合搅拌15min，最后均匀滴加碳酸钠，滴加时间为35min，由此可计算 出加入速度为0.67L/min，通过调速器来控制流量和加入速度，滴加完后，继续 搅拌0.5小时，陈化2小时，在抽滤桶中用95度以上的热纯水浸泡水洗，水洗 大约500L，最后滤干，在滤饼中加入200ml正丁醇，搅拌均匀透彻，用钵子盛 装，于800度灼烧保温共4小时。

实施例2：在反应釜中加入用纯水配制成浓度为0.4mol/L,体积为47.66L 的硝酸镝，经测量温度为17度，再称取分析纯碳酸钠4KG，用纯水配制成浓度 为0.4mol/L，体积为94.34L，温度为18度，称取氧化物的质量比8％的PEG-20000 表面活性剂320克，加入3.2L纯水，加热使之溶解成液体，把PEG-20000放入 硝酸镝中混合搅拌15min，最后均匀滴加碳酸钠，滴加时间为141min，由此可计 算出加入速度为0.67L/min，通过调速器来控制流量和加入速度，滴加完后，继 续搅拌0.5小时，陈化2小时，在抽滤桶中用95度以上的热纯水浸泡水洗，水 洗大约2000L，最后滤干，在滤饼中加入800ml正丁醇，搅拌均匀透彻，用钵子 盛装，于800度灼烧保温共5小时。

以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一 步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于 限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进 等，均应包含在本发明的保护范围之内。