[发明专利]一种复合有机酸催化制备十二烷基糖苷的方法

权利要求书

1.一种复合有机酸催化制备十二烷基糖苷的方法，其特征在于，以十二醇和葡萄糖为原料，在复合有机酸催化作用下发生缩醛化反应，制备十二烷基糖苷水溶液，具体步骤如下：

（1）葡萄糖溶解：将葡萄糖搅拌滴加入溶剂N，N-二甲基甲酰胺中，并加热溶解至形成均匀溶液，其中加热溶解温度为50-60℃，催化剂一与葡萄糖的质量比为0.8-1.2:1；

（2）缩醛化反应：在反应容器中加入十二醇和复合有机酸催化剂，并调整温度至通过恒压漏斗滴入步骤（1）所配置的均匀的葡萄糖溶液，十二醇与葡萄糖溶液进行缩醛化反应，反应温度为90-130℃，真空度0.095-0.098MPa，十二醇与葡萄糖溶液的质量比为3-5:1，复合有机酸催化剂的添加量为葡萄糖质量的0.5-1.5%；

（3）中和：当反应液澄清且无水产生时，缩醛化反应结束，降温至70-80℃，加入中和剂，调整体系pH值至8；

（4）减压蒸馏：调整体系温度至80-110℃、真空度0.095-0.098MPa，依次脱除水和溶剂后，将其转入真空将膜蒸发器中，降膜蒸发器换热面积为0.5-2m2，调整正反器的工作温度为100-140℃，真空度0.0995-0.0999MPa，脱除过量的十二醇，得粗品；

（5）吸附脱色后处理：将步骤（4）所得粗品冷却至50℃，加入等质量比的去离子水，柱层析吸附脱色后；再用去离子水洗涤1-3次，用于洗涤的去离子水的添加量为其所处理溶液质量的5-10%；调整温度至70-90℃，真空度为0.094-0.097MPa，脱水并调配所得十二烷基糖苷水溶液的浓度，

上述制备过程中，所述的复合有机酸催化剂为镁粉加入到甲基二磺酸中形成的甲基二磺酸与甲基二磺酸镁的混合溶液，其中，甲基二磺酸与甲基二磺酸镁的摩尔比为1-3:1。

2.如权利要求1所述的一种复合有机酸催化制备十二烷基糖苷的方法，其特征在于：步骤（2）中，葡萄糖溶液的滴加速率为3-10ml/min。

3.如权利要求1所述的一种复合有机酸催化制备十二烷基糖苷的方法，其特征在于：步骤（3）中，中和剂选用MgO、Mg(OH)₂、MgCO₃或Mg(HCO₃ )₂ 中的任意一种。

4.如权利要求1所述的一种复合有机酸催化制备十二烷基糖苷的方法，其特征在于：步骤（5）中，柱层析吸附脱色剂为100~400目任意规格的柱层析硅胶，其填充量为葡糖糖质量的30~40%。