[发明专利]一种微纳二氧化锡实心球的制备方法

权利要求书

1.一种微纳二氧化锡实心球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)室温下将SnCl₄·5H₂O溶解到去离子水中，在充分搅拌条件下，形成浓度为0.1～1.0mol/L的溶液；按NaOH与H₂O质量比为1:5～15的量，称量NaOH溶解到去离子水中，经搅拌获得NaOH溶液；

(2)以40～60滴/分钟的速度将NaOH溶液均匀滴加到SnCl₄·5H₂O溶液中，调节溶液pH值为10～13；滴加的同时以500～1200转/分钟的速度搅拌，获得均匀的混合溶液；

(3)将混合溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，在100～200℃温度下水热反应10～48h，然后自然冷却至室温；

(4)将水热反应产物离心分离或过滤，然后用去离子水和无水乙醇分别反复洗涤至溶液中无可溶性离子，在60～150℃烘干1～12h，获得白色粉体备用；

(5)将步骤(4)所获的粉体置于箱式电阻炉或马弗炉中，在500～1000℃煅烧1～6h，随炉冷却后获得白色或淡黄色粉体，即为微纳二氧化锡实心球。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进行水热反应前，在搅拌条件下向步骤(2)所得混合溶液中加入添加剂，搅拌15min后超声处理15min；所述添加剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇2000、十二烷基苯磺酸钠或聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种；添加剂与溶液中SnCl₄·5H₂O的质量分数的比值为5～15％。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，超声处理时的频率为2000Hz，超声功率350W。

4.根据权利要求1或2所述方法，其特征在于，步骤(4)中烘干时控制升温速率为5～10°/min。