[发明专利]一种聚酰亚胺复合薄膜的制备方法

说明书

    技术领域

本发明涉及一种聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，属材料加工领域。

技术背景      

现有技术中，聚酰亚胺高效隔热吸声轻质材料耐高低温、密度小、无毒、无烟、施工便利安全、吸声性能好，是船舶舰艇、航空航天、高速列车等领域隔热吸声材料的极佳选择。但是聚酰亚胺薄膜在某些较为极端的条件下，如反复弯折、缠绕等，单一体系的聚酰亚胺薄膜存在较脆、易断裂的缺陷。

发明内容

本发明的目的是提供一种聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，可以提高聚酰亚胺的韧性，扩大其应用范围。

为实现以上目的，本发明的一种聚酰亚胺复合薄膜的制备方法，步骤为：(1) 向容器中加入溶剂乙二胺及4,4'-二辛基二苯胺(ODA)，搅拌使其溶解，溶解后置于冰浴中，边搅拌边均匀加入均苯四甲酸二酐(PMDA)，反应4h生成聚酰胺酸溶液A；所述PMDA与ODA的质量比为1:0.5；(2) 向容器中加入溶剂乙二胺及4,4'-二辛基二苯胺(ODA)，搅拌使其溶解，溶解后置于冰浴中，边搅拌边均匀加入二苯醚四羧酸二酐(ODPA)，反应4h生成聚酰胺酸溶液B；ODPA与ODA的质量比为1: 1.5； (3) 将上述A溶液和B溶液混合，室温下搅拌4h，得到透明浅黄色的粘稠液体；(4) 将上述溶液在玻璃板上进行铺膜并刮平，在普通烘箱中除去溶剂乙二胺，再放置于真空烘箱中，使得聚酰胺酸亚胺化完全，从而得到增强型聚酰亚胺复合薄膜。

进一步的，所述PMDA与溶剂乙二胺的料液比为1 g:20-30ml。

进一步的，所述ODPA与溶剂乙二胺的料液比为1 g:20-30ml。

进一步的，所述A溶液与B溶液的体积比为1:3-3:1。

进一步的，所述步骤(3)中所述真空烘箱的温度为300-400℃，烘干时间为3h。

本发明产生的有益效果为，本发明采用聚酰胺酸共混的方法，两种聚酰胺酸溶液具有良好的相溶性，有效提高了复合薄膜的断裂伸长率。

实施例

实施例1：

由以下方法制备聚酰亚胺复合薄膜：

(1) 向容器中加入4000ml溶剂乙二胺及50g4,4'-二辛基二苯胺(ODA)，搅拌使其溶解，溶解后置于冰浴中，边搅拌边均匀加入100g均苯四甲酸二酐(PMDA)，反应4h生成聚酰胺酸溶液A；(2) 向容器中加入4000ml溶剂乙二胺及150g 4,4'-二辛基二苯胺(ODA)，搅拌使其溶解，溶解后置于冰浴中，边搅拌边均匀加入100g二苯醚四羧酸二酐(ODPA)，反应4h生成聚酰胺酸溶液B；(3) 将上述A溶液和B溶液按体积比为1:2混合，室温下搅拌4h，得到透明浅黄色的粘稠液体；(4)  将上述溶液在玻璃板上进行铺膜并刮平，在普通烘箱中除去溶剂乙二胺，再放置于300℃真空烘箱中烘干3h，使得聚酰胺酸亚胺化完全，从而得到聚酰亚胺复合薄膜。

制备得到的聚酰亚胺复合薄膜的弹性模量为4.42GPa、拉伸强度382MPa、断裂伸长率78%。

实施例2：

由以下方法制备聚酰亚胺复合薄膜：

 (1) 向容器中加入5000ml溶剂乙二胺及50g4,4'-二辛基二苯胺(ODA)，搅拌使其溶解，溶解后置于冰浴中，边搅拌边均匀加入100g均苯四甲酸二酐(PMDA)，反应4h生成聚酰胺酸溶液A；(2) 向容器中加入5000ml溶剂乙二胺及150g 4,4'-二辛基二苯胺(ODA)，搅拌使其溶解，溶解后置于冰浴中，边搅拌边均匀加入100g二苯醚四羧酸二酐(ODPA)，反应4h生成聚酰胺酸溶液B；(3) 将上述A溶液和B溶液按体积比为1:1混合，室温下搅拌4h，得到透明浅黄色的粘稠液体；(4) 将上述溶液在玻璃板上进行铺膜并刮平，在普通烘箱中除去溶剂乙二胺，再放置于350℃真空烘箱中烘干3h，使得聚酰胺酸亚胺化完全，从而得到聚酰亚胺复合薄膜。

制备得到的聚酰亚胺复合薄膜的弹性模量为4.86GPa、拉伸强度395MPa、断裂伸长率76%。

实施例3：

由以下方法制备聚酰亚胺复合薄膜：