[发明专利]一种含活性双键的磷氮系阻燃剂及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种含活性双键的磷氮系阻燃剂，其特征在于其分子结构式如下：

2.如权利要求1所述一种含活性双键的磷氮系阻燃剂的合成路线如下：

3.如权利要求1所述一种含活性双键的磷氮系阻燃剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、对氨基苯酚和多聚甲醛在溶剂下通过曼尼希反应，产物用甲醇洗涤后得到酚类中间体化合物；

2)将步骤1)得到的酚类中间体化合物与甲基丙烯酰氯在溶剂和缚酸剂存在的条件下反应，过滤除去反应产生的缚酸剂盐，通过洗涤、旋蒸和干燥对粗产物进行提纯后得到含活性双键的磷氮系阻燃剂。

4.如权利要求3所述一种含活性双键的磷氮系阻燃剂的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与溶剂的配比为1g∶(1～20mL)，其中，9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物以质量计算，溶剂以体积计算。

5.如权利要求3所述一种含活性双键的磷氮系阻燃剂的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述溶剂选自乙醇、甲醇、四氢呋喃、丙酮、乙腈中的一种。

6.如权利要求3所述一种含活性双键的磷氮系阻燃剂的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、对氨基苯酚和多聚甲醛的质量比为1∶(2.0～3.0)∶(2.0～2.5)；所述反应的温度可为30～80℃，反应的时间可为4～8h。

7.如权利要求3所述一种含活性双键的磷氮系阻燃剂的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述溶剂选自甲苯、乙酸乙酯、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、二甲基亚砜中的一种。

8.如权利要求3所述一种含活性双键的磷氮系阻燃剂的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述甲基丙烯酰氯与溶剂的配比为1g∶(1～20mL)，其中，甲基丙烯酰氯以质量计算，溶剂以体积计算。

9.如权利要求3所述一种含活性双键的磷氮系阻燃剂的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述酚类中间体化合物、甲基丙烯酰氯和缚酸剂的质量比为1∶(1.5～2.0)∶(1.2～2.0)；所述缚酸剂可选自吡啶、三乙胺、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠中的一种；所述反应的温度可为0～50℃，反应的时间可为4～8h。

10.如权利要求1所述一种含活性双键的磷氮系阻燃剂在制备阻燃高分子材料中的应用；

所述阻燃高分子材料的制备方法可为：将含活性双键的磷氮系阻燃剂与烯烃单体于30～80℃反应4～18h，得到阻燃高分子材料；

所述烯烃单体可选自苯乙烯、丙烯酸酯类单体、乙酸乙烯酯、丙烯酰胺、丙烯腈中的一种；所述含活性双键的磷氮系阻燃剂按质量百分比的用量可占总体系的5％～50％。