[发明专利]一种荧光增白剂悬浮液的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及造纸助剂领域，具体地说是一种二磺酸荧光增白剂悬浮液的制备方法。

背景技术

荧光增白剂是一种提升纸张白度的造纸助剂，在纸浆增白中，广泛使用二苯乙烯类二磺酸荧光增白剂，但该类荧光增白剂的磺化程度低，在常温下水溶性不佳，因此在制备产品的过程中，往往需加入15％以上的尿素或其它助溶剂，才能得到稳定的液体产品，而尿素增加纸机废水的氨氮含量，因此，纸厂需要花费一定的精力和财力去治理废水，才能够达标排放。

EP0884312公开了一种荧光增白剂分散液的制备方法。该方法通过酸析、中和、蒸发或加入电解质得到具有特定晶形的4，4’-二-三嗪基氨基-2,2’-二磺酸均二苯代乙烯化合物，然后加入增稠稳定剂均质得到荧光增白剂的分散液。该方法需要通过酸析环节，不利于清洁生产，且过程较为复杂。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种二磺酸荧光增白剂悬浮液的制备方法，其利用二磺酸荧光增白剂在较高温度下具有良好的水溶性、较低温度下的低水溶性特征，在高浓度且具有二磺酸荧光增白剂析出的体系中加入悬浮保护剂和防冻剂，通过研磨能够得到稳定的悬浮液。

为此，本发明采用如下的技术方案：一种二磺酸荧光增白剂悬浮液的制备方法，其步骤如下：首先，通过DSD酸与三聚氯氰缩合得到第一步产物，再加入苯胺缩合得到第二步产物；接着，在回流状态下，加入脂肪伯胺或/和脂肪仲胺缩合得到二磺酸荧光增白剂；然后，纳滤浓缩得到高浓度透明的式A物质水溶液，降温使得式A物质析出；最后，在该体系中加入悬浮保护剂和防冻剂，通过研磨得到稳定的含式A物质的荧光增白剂悬浮液，

所述的式A物质为单一结构的物质或多种结构的混合物，式A中，M₁、M₂为各自独立的Na⁺、Li⁺、Mg²⁺、Al³⁺或NH₄⁺，式A中，R₁、R₂、R₃和R₄为各自独立的氢、C₁-C₄烷基、C₁-C₄羟基烷基或C₂-C₄酰胺烷基。

式A优选的结构式有：

作为优选，M₁、M₂为Na⁺，脂肪伯胺或/和脂肪仲胺为3-[(2-羟乙基)氨基]丙酰胺、一乙醇胺、二乙醇胺中的一种或多种的混合物。

作为优选，纳滤浓缩时采用的浓缩温度为65-80℃。

作为优选，纳滤浓缩得到的式A物质水溶液中含式A物质的质量为10-40％，更优选为20-30％。

作为优选，纳滤浓缩得到的式A物质水溶液pH值为8.0-11.0。

作为优选，所述的悬浮保护剂为胶类增稠剂、纤维素类增稠剂、无机类增稠剂或聚合高分子类增稠剂，其加入的悬浮保护剂质量为式A物质质量的0.1-6％；所述的悬浮保护剂更优选为膨润土、羟甲基纤维素、聚乙烯醇、瓜尔胶、黄原胶、明胶中的一种或多种，其加入的悬浮保护剂质量更优选为式A物质质量的0.5-3.5％。

作为优选，加入的防冻剂质量为式A物质的质量的1-10％。

作为优选，所述的防冻剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或多种，其质量为式A物质的质量的3-5％。

作为优选，荧光增白剂悬浮液中式A物质的质量浓度为5-35％。

本发明利用了二磺酸荧光增白剂在较高温度下具有良好的水溶性、较低温度下的低水溶性特征，在高浓度且具有二磺酸荧光增白剂析出的体系中加入悬浮保护剂和防冻剂，最后通过研磨能够得到了稳定的悬浮液。制备过程容易控制，且达到了清洁生产的目的。

具体实施方式

实施例1

(1)在四口瓶中加入3000ml冰水混合物。

(2)加入0.650mol三聚氯氰和0.319mol DSD酸，控制温度≤2℃，pH值≤2.5，得到一步产物。

(3)加入0.650mol苯胺，控制温度20-30℃，pH值4-5，得到二步产物。

(4)加入0.715mol 3-[(2-羟乙基)氨基]丙酰胺，控制温度100℃回流，pH值8-11，得到(A1)溶液。