[发明专利]一种集成技术制备高纯度芦丁的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种集成技术制备高纯度芦丁的方法。

背景技术

芦丁(Rutin)又称芸香苷，为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有3分子的结晶水， 熔点为174～178℃，无水物188～190℃，广泛存在于植物界中，芦丁原料来源可来自芸香 草,荞麦(包括茎叶，花),红旱莲,光标勾儿藤,野梧桐叶,冬青,连翘,槐米，尤曼桉 树叶等植物，尤以槐花米(为植物SophorajaponicaL的未开放的花蕾)和荞麦中含量 最高，可作为大量提取芦丁的原料。芦丁的结构如下:

目前我国芦丁生产主要以槐米(槐花的花蕾)为原料进行提取。工业化从槐米中提取 芦丁的常用方法有：热水提取法：该法提取率低(8％)；碱水煮法：根据芦丁在热碱水中 溶解度较大的原理提取。该法耗能大，提取率低(8-12％)，废酸水污染环境，处理费用极 大；冷碱水浸提法：根据芦丁可溶于冷碱水中,把粉碎的槐米与碱水长时间浸泡,多次浸 提。该法虽然节省能源，但该法工艺流程长，工作效率低。而且上述工艺在提取过程中 需要使用大量的饱和石灰水(碱水)和盐酸，而且提取后的酸碱废液不能回收，需治理， 进而会产生巨额的废水处理费用，不治理则会对环境造成极大的破坏。据初步统计对于 生产规模一般在1000吨槐米/年，生产200吨左右的芦丁厂家来说，每天产生的废水约 为30吨以上，每年污水处理费用就高达上百万元。

随着国家对环保的要求越来越高，以及芦丁提取新技术的出现，原有提取技术已经 渐渐地成为一项相对落后的技术。为了解决工业化提取芦丁给环境带来的严重负面影响， 减少三废的排放，业内提取专家也想尽了各种办法，但是基本上都是获得芦丁粗品以后， 需要再进行进一步纯化。但是因为芦丁溶解度的局限，再溶解十分困难，需要耗费大量 的溶剂和能源。我公司所提取生产芦丁工艺在克服以往工艺的缺陷的同时，通过在醇提 取液中加入絮凝剂的方法，过滤后的澄清液通过陶瓷膜微滤技术和纳滤膜过滤技术，再 经常规处理，得到芦丁纯品。整个生产工艺只用醇和水为溶剂，克服芦丁本身特性，不 经重结晶繁琐步骤，采用絮凝剂和滤膜过滤去除杂质，纯化这一思路，不但得到提取率 达到20％以上，回收率85％以上，含量为95％以上的芦丁结晶，而且还克服了碱溶酸沉工艺 产生的三废对环境的污染问题。且溶剂能完全回收重复使用，不但降低了生产成本，而 且不破坏环境，真正实现了经济与环境和谐发展的新局面。

发明内容

一种集成技术制备高纯度芦丁的方法，是通过利用复合絮凝技术和膜过滤技术提取 高纯度芦丁的方法。

本发明的目的在于提供一种芦丁提取工艺，使其得到的芦丁产品含量大于90％，炽灼 残渣小于3％，槲皮素小于3％，回收率80％以上。进一步的，本发明的目的在于提供一种芦 丁提取工艺，使其得到的芦丁产品含量大于95％，炽灼残渣小于2％，槲皮素小于2％，回收 率90％以上。

本发明的另一目的在于寻求一种，可以克服由于单一絮凝在醇溶液中因不溶而起不 到絮凝效果的局限，在有机溶剂中也能够起到理想的絮凝效果的絮凝剂。在本发明中， 发明人惊奇的发现，通过絮凝剂的复配，使得醇溶液中的杂质很好的除去。

为实现上述目的，本发明是通过下述技术方案来实现的。本发明的提取芦丁的工艺 方法包括：

A.获得芦丁粗提取液。

B.使用复合絮凝剂对上述含芦丁提取液进行一级处理。

C.将B所述一级处理液进行二级处理，得含高浓度芦丁提取液。

D.将所得到的高浓度芦丁提取液进行浓缩，析晶，得芦丁纯品。

在本发明中提到的芦丁提取液是通过以下方式获得的：(1)将含有芦丁的原料粉碎， 过筛40-100目，用浓度为50-80％体积的乙醇加热回流提取1-2小时，原料：醇＝1:8-20，提取 2-3次，合并提取液，得含芦丁粗提取液。

(2)向所得芦丁粗提取液中加入适量絮凝剂，进行一级处理,之后过滤得一级处理液。

(3)将得到的一级处理液，再次经过陶瓷膜微滤技术和纳滤膜过滤技术处理，即可得 高浓度含芦丁提取液。