[发明专利]一种钛锆铜镍合金钎料粉末的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于钎焊材料制备技术领域，具体涉及一种钛锆铜镍合金钎料粉末的制备方法。

背景技术

目前，用于钛合金、钛-铝系金属间化合物、陶瓷材料和复合材料等多种先进材料钎焊及扩散焊连接的焊接材料多选用银基活性钎料或钛基活性钎料等，而TiZrCuNi类合金是目前认为最佳的钎料，特别是对于高温操作和高腐蚀环境下的接头。由于TiZrCuNi合金钎料本身比较脆，加工性能差，钎料箔材制备困难，因此一般以粉末状态使用。

TiZrCuNi合金钎料粉末大多采用离心雾化制粉法或特殊的气体雾化制粉法制备而成。例如俄罗斯生产的钛锆铜镍合金钎料粉末就是采用离心雾化法制备的，然而离心雾化法对设备精度要求很高，目前国内尚无此类加工设备。特殊的气体雾化法(如无坩埚感应加热气体雾化法)需要先制备直径16mm～20mm，长度1500mm～3000mm的圆棒，然后感应加热成金属液，之后将金属液连续无任何接触的流入喷嘴，由惰性气体雾化制得粉末。然而这种方法工艺比较复杂，且制备脆性较大的合金棒材本身就比较困难，不适于工业化大规模生产。而采用传统的气体雾化制粉工艺，通过金属材料在普通的坩埚中熔炼为合金液，然后将合金液浇入中间包，再施以惰性气体雾化制备成粉末。由于传统的气体雾化制粉工艺的工艺控制粗糙化，再加上钛、锆的活性较大，使得制备出的钎料粉末化学成分不稳定，含氧量很高，工艺性能很差，无法满足使用需求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种简单高效的钛锆铜镍合金钎料粉末的制备方法。采用该方法制备的钛锆铜镍合金钎料粉末，其质量均匀一致，化学成分稳定，杂质总量及氧含量低，工艺性能优越，完全满足各应用领域对高质量钛基合金钎料粉末的技术要求。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种钛锆铜镍合金钎料粉末的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将氧化钇、钇溶胶与去离子水按质量比1∶(1～1.2)∶(0.4～0.5)混合均匀，得到胶液，然后将胶液均匀涂覆于雾化制粉设备的熔炼坩埚的内表面，自然干燥后在熔炼坩埚的内表面得到氧化钇防护涂层；

步骤二、根据所要制备的钛锆铜镍合金钎料粉末的成分设计要求，将海绵钛、海绵锆、无氧铜和电解镍一起加入到步骤一中涂覆有氧化钇防护涂层的熔炼坩埚中，在氩气气氛保护，温度为840℃～860℃的条件下熔炼5min～8min，得到合金液；

步骤三、将步骤二中所述合金液倒入雾化制粉设备的中间包中，然后通过导流管转入雾化室内，在雾化介质为氩气、雾化压力为3MPa～3.5MPa的条件下进行雾化处理，自然冷却后得到钛锆铜镍合金钎料粉末；所述钛锆铜镍合金钎料粉末中锆的质量百分含量为13％～40％，铜的质量百分含量为15％～21％，镍的质量百分含量为7％～20％，余量为钛和不可避免的杂质。

上述的一种钛锆铜镍合金钎料粉末的制备方法，其特征在于，步骤一中所述钇溶胶中氧化钇的质量百分含量为10％～15％。

上述的一种钛锆铜镍合金钎料粉末的制备方法，其特征在于，步骤一中所述熔炼坩埚的材质为氧化镁。

上述的一种钛锆铜镍合金钎料粉末的制备方法，其特征在于，步骤二中所述海绵钛的牌号为MHT-100，所述海绵锆的牌号为HZr-01，所述无氧铜的牌号为TU0，所述电解镍的牌号为Ni9999。

上述的一种钛锆铜镍合金钎料粉末的制备方法，其特征在于，步骤三中所述中间包的材质为石墨。

上述的一种钛锆铜镍合金钎料粉末的制备方法，其特征在于，步骤三中所述导流管的内径为3mm～4mm。

上述的一种钛锆铜镍合金钎料粉末的制备方法，其特征在于，步骤三中所述钛锆铜镍合金钎料粉末中锆的质量百分含量为20％～37.5％，铜的质量百分含量为15％～20％，镍的质量百分含量为10％～20％，余量为钛和不可避免的杂质。

上述的一种钛锆铜镍合金钎料粉末的制备方法，其特征在于，步骤三中所述钛锆铜镍合金钎料粉末中氧的质量百分含量不大于0.25％。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明首先采用对熔炼坩埚进行涂覆氧化钇防护涂层的处理方法，克服了熔炼坩埚在熔炼钛、锆等活性元素时易引入杂质从而造成污染及氧含量超标的问题，同时又避免了传统的离心雾化工艺对于设备、工艺等过高的要求。