[发明专利]一种金核壳结构纳米材料的制备方法有效
申请号: | 201410490356.8 | 申请日: | 2014-09-23 |
公开(公告)号: | CN104259474A | 公开(公告)日: | 2015-01-07 |
发明(设计)人: | 江龙;王海飞;鲁闻生;张建平 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅;赵静 |
地址: | 100080 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金核壳 结构 纳米 材料 制备 方法 | ||
1.一种金核壳结构纳米材料的制备方法,包括下述步骤:
1)用聚乙烯亚胺对模板进行修饰,得到聚乙烯亚胺修饰后的模板;
2)向水中加入金源溶液并搅拌均匀,接着向得到的反应体系中加入硼氢化钠溶液并搅拌1-5min,然后向所述反应体系中加入所述聚乙烯亚胺修饰后的模板的溶液并搅拌1-5min,再向所述反应体系中加入保护剂溶液和pH调节剂溶液并搅拌均匀,最后向所述反应体系中加入抗坏血酸溶液作为还原剂进行反应,得到含所述金核壳结构纳米材料的体系。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1)中,所述模板为有机聚合物球或无机物球,所述模板的粒径为50-2000nm;
所述有机聚合物球为聚苯乙烯微球、聚碳酸酯微球、聚苯胺微球、聚吡咯微球或酚醛树脂微球;
所述无机物球为二氧化硅微球、碳酸钙微球、氧化镁微球、氧化铁微球或二氧化钛微球。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤2)中,所述金源选自下述至少一种为氯金酸、乙酸金和氯化金;
所述金源溶液的质量浓度为0.1%-2%;
所述硼氢化钠溶液的质量浓度为10-500mg/L;
所述保护剂选自下述至少一种:聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基溴化铵和十六烷基氯化铵,所述保护剂溶液的质量浓度为0.01-0.5g/mL;
所述pH调节剂为碱,所述碱选自下述至少一种:氢氧化钠、氨水和氢氧化钾;
所述pH调节剂溶液的摩尔浓度为0.1-3M;
所述抗坏血酸溶液的摩尔浓度为0.1-0.5M;
所述水、金源溶液、硼氢化钠溶液、所述PEI修饰后的模板的溶液、保护剂溶液、pH调节剂溶液和抗坏血酸溶液的体积比依次为:10-100mL:10-400μL:50-1000μL:10-800μL:1mL:10-1000μL:100-1000μL。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于:所述pH调节剂为氢氧化钠溶液,所述氢氧化钠溶液的摩尔浓度为0.1-3M。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于:所述金核壳结构纳米材料的粒径为52-2100nm;所述金核壳结构纳米材料中金壳层的厚度为1-50nm。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于:所述方法还包括从所述含金核壳结构纳米材料的体系中分离得到金核壳结构纳米材料的步骤,具体操作如下:将所述金核壳结构纳米材料从所述含金核壳结构纳米材料的体系中过滤出来,对所述金核壳结构纳米材料进行离心洗涤。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法,其特征在于:所述水、金源溶液、硼氢化钠溶液、所述PEI修饰后的模板的溶液、保护剂溶液、pH调节剂溶液和抗坏血酸溶液的体积比依次为:10-100mL:10-400μL:50-250μL:10-800μL:1mL:10-200μL:100-1000μL,制备得到的金核壳结构纳米材料的金壳层具有连续结构,其中50-250μL不包含250μL,10-200μL不包含200μL。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法,其特征在于:所述水、金源溶液、硼氢化钠溶液、所述PEI修饰后的模板的溶液、保护剂溶液、pH调节剂溶液和抗坏血酸溶液的体积比依次为:10-100mL:10-400μL:250-500μL:10-800μL:1mL:200-400μL:100-1000μL,制备得到的金核壳结构纳米材料的金壳层不连续,其中250-500μL不包含500μL,200-400μL不包含400μL。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法,其特征在于:所述水、金源溶液、硼氢化钠溶液、所述PEI修饰后的模板的溶液、保护剂溶液、pH调节剂溶液和抗坏血酸溶液的体积比依次为:10-100mL:10-400μL:500μL-1000μL:10-800μL:1mL:400-1000μL:100-1000μL,制备得到的金核壳结构纳米材料的金壳层为点状分布。
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