[发明专利]一种聚羧酸系减水剂的制备方法

权利要求书

1.一种聚羧酸系减水剂的制备方法，其具体步骤如下：

1)将含有两个或两个以上羧基的不饱和多元酸小单体与至少含有一个端胺基的醇胺类有机化合物85～140℃在催化剂和阻聚剂作用下进行酰化反应3～10小时得到酰化产物；其中所述两个或两个以上羧基的不饱和多元酸小单体、端胺基醇胺类有机化合物、阻聚剂和催化剂的摩尔比为1：(1～4)：(0.01～0.1)：(0.05～0.1)；

2)将步骤1)制得的酰化产物同不饱和羟基酯类小单体、不饱和磺酸类小单体、不饱和聚醚大单体或不饱和酯类大单体在引发剂和链转移剂共同作用，保持在35～80℃的温度下进行3～5小时水相自由基聚合反应即得到共聚产物；用碱液将共聚产物的pH值调整为6～7，加水得到5～60wt％浓度的聚羧酸系减水剂；其中所述酰化产物、不饱和羟基酯类小单体、不饱和磺酸类小单体、不饱和聚醚大单体或不饱和酯类大单体、引发剂和链转移剂的质量比为1：(0.1～4)：(0.1～3)：(12～30)：(0.03～0.5)：(0.01～0.1)。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的催化剂为路易斯酸或质子酸；所述的阻聚剂为对苯醌、对苯二酚、对羟基苯甲醚、甲基氢醌、2-叔丁基对苯二酚或2,5-二叔丁基对苯二酚的一种或两种以上组合。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中所述的催化剂为无水二氯化锌、磷酸、浓硫酸、多聚磷酸或三氟化硼的一种或两种以上组合。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的含有两个或两个以上羧基的不饱和多元酸小单体用通式：R₁(COOH)_x表示，其中R₁为3～10个碳原子的不饱和烯烃基，x为2～6的整数；所述的端胺基的醇胺类有机化合物用通式：HOR₂(NH₂)_y表示，其中R₂为2～6个碳原子的烷基、苯基或者烷氧基，y为1～2的整数。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的含有两个或两个以上羧基的不饱和多元酸小单体为乌头酸、马来酸、衣康酸、二甲基马来酸、2,2-二甲基-琥珀酸、烯丙基琥珀酸、2-丁烯-1-基琥珀酸或1,2,3,4-环戊烯四羧酸的一种或两种以上组合；所述的端胺基的醇胺类有机化合物为二甘醇胺、一乙醇胺、一丙醇胺、一异丙醇胺、二羟基对苯二胺、异丁醇胺或丁基乙醇胺的一种或两种以上组合。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述的不饱和羟基酯类小单体用通式：R₃COOR₄OH表示，其中R₃为3～8个碳原子的不饱和烯烃基，R₄为1～4个碳原子的烷基或者烷氧基；所述的不饱和磺酸类小单体用通式：R₅SO₃M表示，其中R₅为3～8个碳原子的不饱和烯烃基物，M为H或者金属离子、铵基或有机胺基；所述的不饱和聚醚大单体用通式：R₆O(EO)_n(PO)_mOR₇表示，其中R₆为3～8个碳原子的不饱和烯烃基，R₇为H或者1～6个碳原子的烷基，n为15～100，m为0～100；所述的不饱和酯类大单体用通式：R₈COO(EO)_n(PO)_mOR₉表示，其中R₈为2～8个碳原子的不饱和烯烃基，R₉为H或者1～6个碳原子的烷基，n为15～100，m为0～100。