[发明专利]三氟一氯菊酸连续化生产方法在审
| 申请号： | 201410491735.9 | 申请日： | 2014-09-23 |
| 公开（公告）号： | CN105503582A | 公开（公告）日： | 2016-04-20 |
| 发明（设计）人： | 王泽华;沈中泽;毛锦生 | 申请（专利权）人： | 连云港市华通化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C61/40 | 分类号： | C07C61/40;C07C51/377;C07C27/02 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人： | 朱显国 |
| 地址： | 222523 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三氟一氯菊酸 连续 化生 方法 | ||
1.一种三氟一氯菊酸连续化生产方法，其特征是：以贲亭酸甲酯与三氟三氯乙烷为起始原料经加成反应得到3,3-二甲基-4,6,6-三氯-7,7,7-三氟庚酸酯；再与叔丁醇钠经环化反应得到顺反-3-(2,2-二氯-3,3,3-三氟丙基)-2,2-二甲基环羧酸酯；最后皂化反应得到3-(2-氯-3,3,3-三氟-丙烯-1-基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸，即三氟一氯菊酸。
2.根据权利要求1所述的三氟一氯菊酸连续化生产方法，其特征是：所述加成反应介质为叔丁醇，加成反应催化剂为过氧化苯甲酰，所述连续反应在管道反应器中连续进行。
3.根据权利要求1所述的三氟一氯菊酸连续化生产方法，其特征是：所述加成反应完毕后，物料精馏连续分离得到3,3-二甲基-4,6,6-三氯-7,7,7-三氟庚酸酯。
4.根据权利要求1所述的三氟一氯菊酸连续化生产方法，其特征是：所述加成反应中贲亭酸甲酯、三氟三氯乙烷、催化剂(过氧化苯甲酰)的摩尔比例为1:1.35:0.01～0.05，反应压力为0.35MPa。
5.根据权利要求1所述的三氟一氯菊酸连续化生产方法，其特征是：所述环化反应介质为叔丁醇钾，反应温度为-15℃。
6.根据权利要求1所述的三氟一氯菊酸连续化生产方法，其特征是：所述环化反应完毕后，物料连续精馏分离得到顺反-3-(2,2-二氯-3,3,3-三氟丙基)-2,2-二甲基环羧酸酯。
7.根据权利要求1所述的三氟一氯菊酸连续化生产方法，其特征是：所述环化反应中3,3-二甲基-4,6,6-三氯-7,7,7-三氟庚酸酯与叔丁醇钾的摩尔比为1:1.18。
8.根据权利要求1所述的三氟一氯菊酸连续化生产方法，其特征是：所述皂化反应催化剂为四丁基溴化铵。
9.根据权利要求1所述的三氟一氯菊酸连续化生产方法，其特征是：所述皂化反应结束后物料经盐酸酸化，溶剂萃取，精制、烘干得3-(2-氯-3,3,3-三氟-丙烯-1-基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸，即三氟一氯菊酸。
10.根据权利要求8所述的三氟一氯菊酸连续化生产方法，其特征是：所述皂化反应中顺反-3-(2,2-二氯-3,3,3-三氟丙基)-2,2-二甲基环羧酸酯、氢氧化钾、四丁基溴化铵的摩尔比为1:2.8:0.02。
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