[发明专利]一种聚异戊二烯胶乳的制备方法有效
申请号: | 201410492206.0 | 申请日: | 2014-09-24 |
公开(公告)号: | CN104292473B | 公开(公告)日: | 2016-11-09 |
发明(设计)人: | 陆军;裴素明;池水媛;黄丹丹;王岩;刘婷 | 申请(专利权)人: | 辽宁和运合成橡胶研究院有限公司 |
主分类号: | C08J3/05 | 分类号: | C08J3/05;C08L9/00;C08K5/42;C08K5/098;C08C1/10;C08C1/04 |
代理公司: | 沈阳科威专利代理有限责任公司 21101 | 代理人: | 刁佩德 |
地址: | 124211 辽宁省盘*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚异戊二烯 胶乳 制备 方法 | ||
1.一种聚异戊二烯胶乳的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括如下步骤:
(1)饱和烷烃在50-60℃下溶解异戊橡胶,溶解时间为18-24 h,配制浓度为8.0-15.0%的胶液;将主乳化剂、助乳化剂和稳定剂加入去离子水中,配制乳化剂水溶液,乳化剂水溶液中主乳化剂浓度为1.0-5.0%,助乳化剂浓度为0-2.0%,稳定剂浓度为0.05-0.15%,再用氢氧化钾或磷酸二氢钾调节乳化剂水溶液的pH值到10.0-12.0;所述的主乳化剂为12-20碳链的烷基苯磺酸盐、松香皂、烷基硫酸钠、醇醚羧酸盐中的至少一种,助乳化剂为司班系列、吐温系列、聚氧乙烯醚系列中的至少一种,稳定剂为乙二胺四乙酸或和月桂酸钾;
(2) 将胶液按油水比0.5-2.5加入乳化剂水溶液中,利用机械搅拌预混10-40 min后泵入乳化罐中,利用剪切机在剪切线速度为3.0-15.0m/s、剪切时间为10-30min的条件下进行高剪切作用制得O/W型聚合物乳液;
(3)聚合物乳液泵入蒸发釜内,在40-80℃下进行减压蒸馏脱除大部分溶剂(饱和烷烃),通过分布器在泡沫层引入氮气或空气,氮气或空气作为吹扫气通过气体分布管引入到蒸发釜液位上侧1-10 cm处,通过调节阀控制吹扫气的流速进而调整物理消泡速度,其中空气作为吹扫气时,先进入二氧化碳吸附器以脱除空气中二氧化碳,然后进入蒸发釜,引入吹扫气同时调节蒸发釜内的真空度到50-70 kPa,减压蒸馏结束后,聚合物乳液中溶剂残余值小于0.1wt%;
(4) 蒸发釜内的聚合物乳液再泵入膜蒸馏装置,控制乳液温度为40-80℃,真空度为50-85 kPa,将乳液中残余的溶剂最终脱除至80 ppm以下,得到固含量在9% -15%稀胶乳;
(5)稀胶乳通过高速离心机,在离心浓缩转速6000-9000 RPM、离心浓缩时间为7-15 min的条件下进行离心浓缩,离心浓缩所得浓胶乳的固含量在57.0-65.0%,乳清固含量小于3.0%;
(6)将制得浓胶乳调配成一定的固含量,测定胶乳的机械稳定度均大于400秒。
2.根据权利要求1所述的一种聚异戊二烯胶乳的制备方法,其特征在于:所述主乳化剂优选十二烷基苯磺酸钠和异构醇醚羧酸盐;助乳化剂为优选Tween80、平平加O-20和十六烷基酚聚氧乙烯醚;乳化剂总的用量为干胶质量的10-20%,其中助乳化剂所占比例在15%以下。
3.根据权利要求1所述的一种聚异戊二烯胶乳的制备方法,其特征在于:乳化剂水溶液中主乳化剂浓度优选1.5-2.5%;助乳化剂浓度优选0.2-0.5%,胶液浓度优选9.0-12. 0 %,油水比为1.0-1.5。
4.根据权利要求1所述的一种聚异戊二烯胶乳的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,机械搅拌预混时间优选15-25 min,剪切线速度优选5.0-9.0 m/s,剪切时间,优选15-25min;采用“预混+剪切乳化”的乳化方式制备出O/W型聚合物乳液。
5. 根据权利要求1所述的一种聚异戊二烯胶乳的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,膜蒸馏为真空膜蒸馏和吹扫气膜蒸馏型式,优选真空膜蒸馏型式,膜蒸馏过程中的料液温度优选为50-70℃,真空度优选为60-85 kPa。
6.根据权利要求1所述的一种聚异戊二烯胶乳的制备方法,其特征在于:所制备胶乳的平均粒径为0.30-1.20 μm,胶乳中聚合物分子量损失小于5.0%。
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