[发明专利]一种甘草配方颗粒的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药配方颗粒的质量控制方法，特别涉及一种甘草配方颗粒高效液相色谱特征图谱的建立方法，以及由此方法所得到的甘草配方颗粒特征图谱，属于中药分析领域。

背景技术

中药配方颗粒是以中药饮片为原料，通过提取、浓缩、干燥、制粒工序制备而成作为新的饮片形式替代中药饮片供临床辨证论治、随症加减使用，其保证了中药饮片的药效，与传统的中药煎剂相比，其服用方便，服用量小，质量可控，容易保存，便于携带。由于中药配方颗粒产品不再具备中药饮片的性状特征，所以解决中药配方颗粒的真伪鉴别的问题就尤为重要。

中药配方颗粒在国内目前正处于试点生产状态，生产所用提取原料、产品工艺和质量标准不统一。不同的生产厂家所用原料和生产工艺不同，导致各个生产厂家所生产的产品质量不同，药效不一致，质量标准的专属性受一定的实验条件和范围所限，缺乏原料的质量信息，目前的质量标准无法全面判定中药配方颗粒产品质量的优劣。

高效液相色谱法（HPLC）是检测物质含量测定的常用手段之一，在药物分析中，以高效液相色谱具有的色谱峰的特征性作为药物指标性成分的含量测定和药物鉴别的依据，是各国药典共同采用的检测方法，能够客观揭示和反映中药内在质量的整体性和特征性用以评价中药的真实性、有效性、稳定性和一致性。中药质量的评价需要综合的、宏观的质量评价体系，特征图谱是能够较好地适应这一特点的质量评价模式。

发明内容

本发明目的是建立一种甘草配方颗粒的质量控制方法，是通过如下技术方案实现的：

（1）对照品溶液的制备

取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量，精密称定，加70％乙醇分别制成每1ml含甘草苷20μg、甘草酸铵0.2mg的溶液，即得对照品溶液。

（2）供试品溶液的制备

取甘草配方颗粒粉末0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇100ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用70％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。

高效液相色谱测定的色谱条件为：

色谱柱为Waters  Xterra C18柱（250*4.6mm，5μm）；

检测波长为237nm；

流速：1ml/min；

以乙腈为流动相A，以0.05％磷酸溶液为流动相B。

按下表规定进行梯度洗脱：

甘草HPLC特征图谱建立的方法所得到的甘草配方颗粒特征图谱，共获得5个共有峰，具有特征如下：5号峰峰面积较大，分离度及峰形较好，因而选择5号峰作为参照峰，标号S。各特征峰依照出峰顺序标号为1，2，3，4，5（S），保留时间作为测定值，8.066min（峰1）、8.943min（峰2）、17.708min（峰3）、21.245min（峰4）、30.618min（峰5）（S），见图1。

本发明供试品制备方法简单，可操作性强，色谱条件容易实现，控制方法具有完整的、专属性强、精密度高的特点，能够快速、全面地鉴别甘草配方颗粒的产品质量。本发明将特征图谱技术应用于中药配方颗粒的质量控制，使配方颗粒产品质量得到了有效控制。

附图说明：

图1：甘草配方颗粒的高效液相特征图谱；

用高效液相特征图谱法测定甘草配方颗粒样品，其结果如图1所示。    

图2：甘草饮片煎液的高效液相特征图谱；

用高效液相特征图谱法测定甘草饮片煎液样品，其结果如图2所示。    

图3：甘草配方颗粒与甘草饮片煎液的高效液相特征图谱比较；

用高效液相特征图谱法测定甘草配方颗粒和甘草饮片煎液样品，其结果如图3所示，甘草配方颗粒和甘草饮片煎液峰形、保留时间基本一致。

图4：甘草配方颗粒的高效液相特征图谱；

用高效液相特征图谱法测定甘草配方颗粒样品，其结果如图4所示。

图5：甘草配方颗粒的高效液相特征图谱；

用高效液相特征图谱法测定甘草配方颗粒样品，其结果如图5所示。

下述实施例中所需的甘草饮片采用高效液相指纹图谱进行质量鉴别，符合上述技术方案中的甘草饮片的高效液相特征图谱；下述实施例制得的甘草配方颗粒采用高效液相特征图谱进行质量鉴别，符合上述甘草配方颗粒的高效液相特征图谱。

具体实施方式

实施例1：甘草配方颗粒质量控制方法

（1）对照品溶液的制备