[发明专利]用于活性艳红染料废水脱色的改性膨润土的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种改性膨润土的制备方法，属于染料废水处理尤其是脱色处理方法领域。

背景技术

随着人们对环保问题的日益重视，印染废水的脱色及所含有机污染物的去除正受到越来越多的关注，由于印染废水日排出量大，色度高，水质变化复杂等特点使其难以进行常规处理，目前大多数印染厂采用活性炭吸附，但由于活性炭价格高，使印染废水吸附脱色的应用受到限制。天然矿物蒙脱石不仅矿藏量丰富，价格低廉( 即使碾磨过200目后的蒙脱石仅200元/吨)，又具有良好的吸附性能 受到国内外的重视。

膨润土是一种以蒙脱石为主要成分的粘土，具有2：1型的层状结构，由于层与层之间有晶格置换产生的电负性，从而对阳离子有机物具有比较好的吸附性能 改性后的膨润土吸附性能更佳，目前关于它的有机季铵盐的报道很多，但有机季铵盐的成本高，致使有机季铵盐改性后的膨润土使用成本较高，在印染废水吸附脱色的应用受到限制。

因此，研究一种吸附性能好、对染料废水脱色效果好、以及成本低的改性膨润土具有很高的应用前景。

发明内容

本发明旨在提供一种吸附性能好、对染料废水脱色效果好、以及成本低的改性膨润土的制备方法。

本发明所述的用于活性艳红染料废水脱色的改性膨润土的制备方法，包括以下步骤：

取干燥、粉碎过筛后的膨润土于具塞容器中，依次加入无机改性剂和有机改性剂，于60℃恒温搅拌2h，产物经过滤，用蒸馏水多次洗涤，再抽滤后烘干，于110℃恒温1h，干燥、活化后的产物研磨过筛，得到改性膨润土。

优选的，本发明所述的膨润土与无机改性剂和有机改性剂的用量为每100克膨润土中加10克无机改性剂和1克有机改性剂。

更优选的，本发明所述的无机改性剂为硫酸铝，有机改性剂为十六烷基三甲基溴化铵。

进一步优选的，本发明所述的蒸馏水洗涤直到无硫酸根离子存在为止，用氯化钡溶液检验无白色浑浊。

本发明所述的制备方法中，随着有机季铵盐含量的增加，膨润土改性后的吸附能力大大提高，活性艳红染料的脱色率也大大提高, 这是因为表面活性剂浓度越大，能进入到膨润土层间发生离子交换的有机阳离子数目增多，使粘土的层状结构撑大，从而具有更大的阳离子交换能力，吸附性能得到很好的改善。但考虑到实际应用中改性剂成本问题，十六烷基三甲基溴化铵价格比硫酸铝高出十倍左右，为此，本发明所述的制备方法中采用添加无机改性剂硫酸铝来降低有机改性剂十六烷基三甲基溴化铵的用量，但吸附性能与脱色性能不仅不降低反而升高。

本发明所述的制备方法，具有工艺简单、可操作性强，成本低，适用于工业化生产等特点，经测定，所制备的改性膨润土对活性艳红染料废水脱色率在91.8-93.2%，较活性炭的脱色率85-90%稍高，但使用成本仅为活性炭的三分之一以下。

具体实施方式

实施例一：

按每100克膨润土中加10克硫酸铝和1克十六烷基三甲基溴化铵计算，称取膨润土1000克，硫酸铝100克，十六烷基三甲基溴化铵10g。将膨润土干燥粉碎过筛后，放于具塞容器中，依次加入无机改性剂硫酸铝和有机改性剂十六烷基三甲基溴化铵，于60℃恒温搅拌2h，产物经过滤，用蒸馏水多次洗涤，直到无硫酸根离子存在为止（用氯化钡溶液检验无白色浑浊），再抽滤后烘干，于110℃恒温1h，干燥、活化后的产物研磨过筛，得到改性膨润土。

实施例二：活性艳红染料废水的吸附实验

准确称取0.100g 改性膨润土于具塞锥形瓶中，加入100ml浓度为20mg/L的活性艳红X-3B 染料，密闭后恒温下振荡1h, 经过高速离心15min后，取上层清液测残留染料的含量，从而计算出不同改性膨润土对活性艳红X-3B 的去除率。如表-1所示：

表-1 对活性艳红X-3B 的去除率

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