[发明专利]熔盐法制备铁酸盐纳米薄片的方法

说明书

本申请是申请号为201210499432.2，申请日为2012年11月29日，发明创造名称为“熔盐法制备纳米铁酸盐的方法”的发明专利申请的分案申请。

技术领域

本发明涉及一种铁酸盐的制备方法，具体涉及一种熔盐法制备纳米铁酸盐的方法。

背景技术

尖晶石型铁酸盐作为一种软磁性材料已广泛应用于互感器件、磁记录材料。目前，随着技术的发展，尖晶石型铁酸盐的实际应用范围也日趋广泛，例如，作为催化剂，可以应用于合成氨、丁烯的氧化脱氧反应中。人们发现，当材料的尺寸达到纳米范围以后，会出现与体相材料不同性质，例如，日本神户大学使用铁酸盐纳米球作为药物的载体，在治疗肝癌、肾癌上获得成功。这表明铁酸盐可作为抗癌药物的载体在医药方面有良好的前景。因此，新型铁酸盐纳米材料的合成和性质研究成为广泛的研究热点。

日前，国内外现有对尖晶石型铁酸盐合成的研究主要在纳米磁微球上，其制备方法主要有物理法和化学法两大类。

物理法主要是采用高能机械研磨使前驱体发生反应生成所需的纳米晶，前驱体通常为两种金属相应的氧化物，制备相应的铁酸盐。物理法的优点在于工艺简单，化学组成容易控制。缺点则是耗能较大，反应时间长，特别是容易引入杂质，分散性不够好。

化学法主要是通过化学反应使反应物的离子均匀混合，在一定的温度下得到纳米尺寸的颗粒产物，如水热法或者溶剂热法（如中国专利文献CN1645530A、CN102583567A等）。化学法的优点是产物粒径较小，形貌均一。缺点则是产物的结晶性不好，而且需要有机溶剂和表面活性剂，这样既增加了成本又容易引起环境污染。

发明内容

本发明的目的在于解决上述问题，提供一种设备简单、反应时间短、能耗低、环境友好、成本较低、产品类型丰富、适于工业化生产的熔盐法制备纳米铁酸盐的方法。

实现本发明目的的技术方案是：一种熔盐法制备纳米铁酸盐的方法，它是将作为原料的二价金属化合物、作为原料的三价铁化合物、作为熔盐的氯化钠以及作为熔盐的氯化钾研磨，混合均匀，将混合物放置于坩埚中，再将坩埚放入管式炉中，升温至800℃～880℃焙烧4h～6h，经后处理得到纳米铁酸盐。

所述原料与所述熔盐的摩尔比为3∶11y，其中0.6≤y≤50；所述原料中的二价金属与三价铁的摩尔比为x∶3-x，其中0.01≤x≤1；所述熔盐中的氯化钠与氯化钾的摩尔比为10∶1。

所述的三价铁化合物为氧化铁、氢氧化铁、硝酸铁、乙酸铁、草酸铁或者碳酸铁。

所述的二价金属化合物为二价金属氧化物、二价金属氢氧化物、二价金属硝酸盐、二价金属乙酸盐、二价金属草酸盐或者二价金属碳酸盐。

所述的二价金属为镁、镍、铜、镉、钙、锶、钡、锌、锰中的一种或者两种。

或者所述的二价金属为铅、钴、锡中的一种或者两种，制备过程中，在升温焙烧前，管式炉中通入惰性气体。

上述方法可以根据原料与熔盐的摩尔比的不同得到不同形貌的纳米铁酸盐：当0.6≤y＜13时，所制得的纳米铁酸盐为铁酸盐纳米球。当13≤y≤50时，所制得的纳米铁酸盐为铁酸盐纳米薄片。

而上述方法又可以根据原料中二价金属与三价铁的摩尔比的不同以及二价金属的数量得到不同组成的纳米铁酸盐。具体如下：

（1）当只有一种二价金属且二价金属与三价铁的摩尔比为1∶2时，则得到组成为MFe₂O₄纳米铁酸盐，其中M表示二价金属。

由于氢氧化物、硝酸盐、乙酸盐、草酸盐、碳酸盐等在高温下分解生成氧化物，因此上述化学反应表示如下：

MO_(s)+Fe₂O_3(s)+NaCl+KCl→MFe₂O_4(s)。

（2）当只有一种二价金属且二价金属与三价铁的摩尔比为x∶3-x时（0.01≤x＜1），则得到组成为M_xFe_3-xO₄纳米铁酸盐，其中M表示二价金属。

上述化学反应表示如下：

xMO_(s)+(3-x)/2Fe₂O_3(s)+NaCl+KCl→M_xFe_3-xO_4(s)。