[发明专利]一种非晶SiOC陶瓷粉体的制备方法有效
申请号: | 201410494091.9 | 申请日: | 2014-09-24 |
公开(公告)号: | CN104291791A | 公开(公告)日: | 2015-01-21 |
发明(设计)人: | 王红洁;马明波;牛敏;夏鸿雁;史忠旗 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学 |
主分类号: | C04B35/01 | 分类号: | C04B35/01;C04B35/626 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 陆万寿 |
地址: | 710049 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 sioc 陶瓷 制备 方法 | ||
1.一种非晶SiOC陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将先驱体聚合物进行低温交联固化,再将低温交联固化后的产物破碎、过筛,得到先驱体颗粒;其中,所述先驱体聚合物为线型聚碳硅烷或线型聚碳硅烷与线型聚硅氧烷的混合物;
2)将先驱体颗粒进行高温热解反应,得到粒径为60μm-2mm的颗粒形貌不规则的热解陶瓷颗粒;
3)将热解陶瓷颗粒经球磨,制得非晶SiOC陶瓷粉体。
2.根据权利要求1所述的一种非晶SiOC陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,所述的线型聚碳硅烷中氧的质量分数为10~11%,线型聚碳硅烷的主链为Si-CH2-Si,且主链中Si同时和CH3基团和H基团相连;线型聚硅氧烷的主链为Si-O-Si,且主链中Si同时和CH3基团和H基团相连,平均相对分子量为1700~3200。
3.根据权利要求1所述的一种非晶SiOC陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,所述先驱体聚合物为线型聚碳硅烷与线型聚硅氧烷的混合物时,线型聚碳硅烷与线型聚硅氧烷的质量比为(90~40):(10~60),低温交联固化前需要将线型聚碳硅烷和线型聚硅氧烷充分搅拌均匀,搅拌时间为15~60min。
4.根据权利要求1所述的一种非晶SiOC陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,步骤1)所述的低温交联固化是在N2或Ar保护下,从室温起,以1~10℃/min的升温速率,升温至180~210℃下,保温交联固化反应1~2h。
5.根据权利要求1所述的一种非晶SiOC陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,步骤1)所述的破碎、过筛是将低温交联固化后的产物粉碎后过40~60目筛网。
6.根据权利要求1所述的一种非晶SiOC陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,步骤2)所述的高温热解反应是在N2或Ar保护下,从室温起,以1~10℃/min的升温速率,升温至850~1350℃,保温0.5~1.5h后,冷却至室温。
7.根据权利要求6所述的一种非晶SiOC陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,将先驱体颗粒置于管式炉中进行高温热解反应。
8.根据权利要求1所述的一种非晶SiOC陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,步骤3)所述的机械球磨是将热解陶瓷颗粒置于玛瑙球磨罐中,以蒸馏水为分散剂进行机械球磨。
9.根据权利要求8所述的一种非晶SiOC陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,机械球磨时,蒸馏水、热解陶瓷颗粒和磨球的体积比为1:1:(1~3)。
10.根据权利要求8所述的一种非晶SiOC陶瓷粉体的制备方法,其特征在于,所述机械球磨所采用的球磨机的转速为300~542r/min,球磨时间为10~30h。
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