[发明专利]动物源性食品中残余除害剂的检测方法

权利要求书

1.动物源性食品中残余除害剂的检测方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)标准溶液的制备：移取混合除害剂标准溶液1.000mL，用丙酮稀释并定容至10mL，摇匀，制备成质量浓度为1.000mg/L的标准储备液；准确吸取标准储备液3.0mL、5.0mL、10.0mL、30mL、50mL，分别置于100mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，制得质量浓度为0.03、0.05、0.10、0.30、0.50mg/L的标准工作液；分别取10μL注入在线凝胶渗透色谱-气相质谱联用仪中，进行分析测定；以组分的峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标，绘制标准曲线，以外标法定量；

(2)提取：取动物源性食品样品，高速搅拌剪切成匀浆；秤取3.0g匀浆样品至50mL离心管中，加入5mL水、15mL乙腈和3mL正己烷，高速匀浆2min，混合漩涡1min，超声提取30min，加入4g氯化钠，混合漩涡1min，8000rmp离心10min，用移液抢移取乙腈层5mL，即为待净化液；

(3)净化：用3mL乙腈活化萃取柱，然后将5mL待净化液通过萃取柱，再用6mL乙腈洗脱，收集净化液和洗脱液于25mL浓缩瓶中，40℃旋转蒸发至干，加1mL乙腈溶解残渣，溶液过0.22μm有机相滤膜后，得到待测样液；

(4)样品测定：取所得待测样液10μL，注入在线凝胶渗透色谱-气相质谱联用仪，根据待测样液中除害剂含量情况，选择响应值相近的标准工作液，标准工作液和待测样液中除害剂含量的响应值均应在仪器的线性范围内，对标准工作液和待测样液等体积参插进样测定，根据保留时间对比定性，外标法定量；

(5)空白试验：除不加待测样液外，按上述测定步骤进行空白试验。

2.根据权利要求1所述的动物源性食品中残余除害剂的检测方法，其特征在于：步骤(1)所述混合除害剂标准溶液的配制方法为：使用丙酮将除害剂标准品配制成100mg/L的单标溶液，然后用体积比为丙酮：环己烷＝3:7的混合液配制成所需浓度混合除害剂标准溶液；配制过程中使用空白样品处理后配制成基质标准溶液，以减少基质干扰。

3.根据权利要求2所述的动物源性食品中残余除害剂的检测方法，其特征在于：所述除害剂标准品为环草敌、克百威、西玛津、二嗪磷、噻虫嗪、杀扑磷、乙氧氟草醚、噻嗪酮、唑草酮、污菌酯、氟草敏、炔螨特、吡氟甲禾灵、丁硫克百威、谷硫磷、乙基喹禾灵、氟啶草酮或氰戊菊酯。

4.根据权利要求1所述的动物源性食品中残余除害剂的检测方法，其特征在于：步骤(1)所述分析测定的条件为：

色谱分离条件：色谱柱：凝胶色谱柱shodex clnpak ev-200；流动相：体积比为丙酮：环己烷＝3:7的混合液；流速：0.1mL/min；进样量：10μL；柱温：40℃；

GC-MS分离条件：分析柱：Rxi-5sil MS(30m×0.25mm×0.25um)；色谱柱温度：82℃保持5min，然后以8℃/min程序升温至300℃，保持7.75min；进样口温度：120℃保持5min，然后以80℃/min程序升温至250℃，保持33.7min；程序升温大体积进样；载气：氦气，纯度≥99.999％，流速1.75mL/min；电子轰击源：70eV；离子源温度：200℃；GC-MS接口温度：300℃；质谱检测方式：选择离子检测模式。

5.根据权利要求1所述的动物源性食品中残余除害剂的检测方法，其特征在于：步骤(2)所述动物源性食品样品包括从家禽家畜取得的脂肪、可食用内脏、肉、奶或蛋。

6.根据权利要求1所述的动物源性食品中残余除害剂的检测方法，其特征在于：步骤(3)所述萃取柱为strata NH2固相萃取柱。