[发明专利]一种表面双亲纳米二硫化钨加氢催化剂及其制备方法与应用有效
申请号: | 201410495123.7 | 申请日: | 2014-09-25 |
公开(公告)号: | CN105498803B | 公开(公告)日: | 2018-09-21 |
发明(设计)人: | 马怀军;田志坚;曲炜;王从新;王炳春;徐仁顺;李鹏;潘振栋;王冬娥 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | B01J27/047 | 分类号: | B01J27/047;B82Y30/00;B82Y40/00;C10G45/04 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表面 双亲 纳米 硫化 加氢 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种表面双亲纳米二硫化钨加氢催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)向去离子水中加入硫代钨酸盐、还原剂、离子液体,搅拌均匀,配置成初始反应混合物;所述的离子液体阳离子为烷基咪唑、烷基吡啶、季铵离子、季磷离子、胍、吗啉、胆碱、苯并咪唑、苯并三唑中的一种或任意二种以上,阴离子为卤素离子、四氟硼酸根、六氟磷酸根、硝酸根、硫酸根、羧酸根、磷酸根、碳酸根中的一种或任意二种以上;
(2)将初始反应混合物转移至高压合成釜中晶化,晶化温度为40-200℃,晶化时间为1-240 h;
(3)晶化结束后,将反应物冷却至室温,分离固体产物得到表面双亲纳米二硫化钨加氢催化剂。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的硫代钨酸盐为二硫代钨酸盐和四硫代钨酸盐中的一种或两种,硫代钨酸盐的阳离子为能够与硫代钨酸根形成可溶性盐的阳离子Na+、K+、NH4+、Li+、Mg2+的一种或任意二种以上。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的还原剂为盐酸羟胺、水合肼、硼氢化钠、硼氢化钾、聚乙烯亚胺的一种或任意二种以上。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述初始反应混合物中钨的浓度为0.005-2mol/L。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述初始反应混合物中物料摩尔比S:W=2-4:1;
还原剂:W=1-4:1;
离子液体:W=0.01-25:1。
6.按照权利要求5所述的方法,其特征在于: 步骤(1)所述初始反应混合物中物料摩尔比S:W= 2.2-3.8:1;
还原剂:W= 1.2-3:1;
离子液体:W= 0.1-15:1。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的晶化温度为50-180℃,晶化时间为4-180 h。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于分离固体产物的过程为过滤、去离子水洗涤、干燥,得到产物。
9.一种用权利要求1-8任一所述制备方法制备的表面双亲纳米二硫化钨加氢催化剂。
10.权利要求9所述的表面双亲纳米二硫化钨加氢催化剂在煤焦油、重油、超重油、渣油、页岩油的悬浮床加氢脱硫、加氢脱氮、加氢脱芳烃和脱沥青反应中的应用。
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