[发明专利]石墨烯负载的球状碳包覆氧化铁的复合材料及制备方法无效
申请号: | 201410495149.1 | 申请日: | 2014-09-25 |
公开(公告)号: | CN104269536A | 公开(公告)日: | 2015-01-07 |
发明(设计)人: | 赵乃勤;张淼;刘恩佐;何春年;师春生;李家俊 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/583 |
代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人: | 王小静 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨 负载 球状 碳包覆 氧化铁 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯负载的球状碳包覆氧化铁的复合材料,其特征在于,在层间距为20~80 nm的相邻的两层石墨烯片中负载直径为10~60 nm的碳包覆氧化铁的颗粒,颗粒中的核为同心球状氧化铁,颗粒外层是碳层,厚度约为5~20 nm,氧化铁质量占复合材料质量的20 %~ 50%。
2.一种按权利要求1所述的石墨烯负载的球状碳包覆氧化铁的复合材料的制备方法,其特征在于包括以下过程:
1)在机械搅拌条件下,分别将Fe(NO3)3·9H2O和氧化石墨烯加入去离子水中,配制成0.5~3 mol·mL-1的Fe(NO3)3水溶液以及1~2 mg·mL-1的氧化石墨烯水溶液,按Fe3+与氧化石墨烯的质量比为(1~10): 10,将Fe(NO3)3水溶液滴加到氧化石墨烯水溶液中得到混合液,按水合肼与氧化石墨烯水溶液体积比为(1~2):1000,向混合液加入质量分数为80%的水合肼溶液,得到前驱体悬浮液;
2)以步骤1)得到的前驱体悬浮液在温度70℃~90℃条件下水浴搅拌12 h,待冷却至室温,真空抽滤、去离子水洗涤,冻干,得到前驱体粉末;
3)将前驱体粉末置于方舟中,将其平放于石英管式炉中,在流量为50~300 mL·min-1的氩气保护下,以4~20℃·min-1的速率升温至500~600℃后,并在50~300 mL·min-1的氩气中保温10~30 min后,以4~20℃·min-1的速率升温至800~900℃,同时,以10~60 mL·min-1向管式炉中通入甲烷气体反应15~60 min,最后在50~300 mL·min-1的氩气气氛保护下,随炉冷却至室温,得到石墨烯负载的球状碳包覆氧化铁的复合材料。
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