[发明专利]具有高吸水率的含支链聚醚胺改性尼龙材料的制备方法无效
申请号: | 201410495275.7 | 申请日: | 2014-09-24 |
公开(公告)号: | CN104262618A | 公开(公告)日: | 2015-01-07 |
发明(设计)人: | 张松林;别文丰;黄路 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C08G69/40 | 分类号: | C08G69/40 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 吸水率 含支链聚醚胺 改性 尼龙 材料 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种改性尼龙材料的制备方法,尤其是一种具有高吸水率的含支链聚醚胺改性尼龙材料的制备方法。
背景技术
尼龙材料因其具有机械强度高、耐磨、耐热等优异的性能而在纺织、机械部件、汽车等方面取得广泛应用。随着对材料使用性能要求的不断提高,尼龙材料的改性研究成为了科学研究者致力的方向。鉴于传统尼龙材料应用于需要超强吸水领域吸水率低的缺陷,限制了它们在某些领域中的应用。因此,开发一类既能拥有传统尼龙材料的优点(如力学强度高和耐热性优异等),又能克服传统尼龙材料的缺点(比如吸水率低的缺陷)的改性尼龙材料具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足,提供一种具有高吸水率的含支链聚醚胺改性尼龙材料的制备方法,采用该方法制得一系列力学强度高、耐化学性优异、抗静电性强以及高吸水率的改性尼龙材料。
按照本发明提供的技术方案,所述具有高吸水率的含支链聚醚胺改性尼龙材料的制备方法,其特征是,包括以下步骤:
(1)将二元酸在40~50℃的恒温水浴条件下加入乙醇中,搅拌直至溶解,得到浓度为1.0~2.0mol/L的二元酸的乙醇溶液;
(2)将5~10mol/L的含支链聚醚胺的乙醇溶液缓慢滴入二元酸的乙醇溶液中,滴加速度为1~2d/s,温度为40~50℃,搅拌速度为200~300rmp,滴加结束后,继续搅拌1~1.5h,得到聚醚胺-二元酸溶液,聚醚胺-二元酸溶液中羧基(-COOH):胺基(-NH2)的摩尔比为0.95:1~1.05:1;将聚醚胺-二元酸溶液进行旋转蒸发除去乙醇,最后于50~55℃、真空度-0.090~-0.1MPa的条件下干燥3~4小时,得到聚醚胺-二酸盐;
(3)将步骤(2)得到的聚醚胺-二元酸盐与尼龙盐混合形成混合盐,聚醚胺-二元酸盐占混合盐质量的5~60%;向混合盐中加入去离子水,得到质量百浓度为50~60%的混合盐水溶液;将混合盐水溶液置于高压反应釜中,用氮气置换釜中空气3~4次;升温至140~180℃并搅拌,搅拌速度为200~300rmp,压力为0.3~0.6MPa,反应1~3h后继续升温至220~260℃并搅拌,搅拌速度为50~80rmp;抽真空减压排水,控制压力小于300mmHg,保持0.5~2h,反应结束,出料、室温固化成型得到所述的含支链聚醚胺改性尼龙材料。
在一个具体实施方式中,所述含支链聚醚胺为链段中包含丙二醇或丙二醇-乙二醇共聚物结构单元,链端为两个胺基的化合物。
在一个具体实施方式中,所述聚醚胺的结构式为:
其中x=2.5、6.1或33;或者
其中x+z=3.6或6、y=9、12.5或39。
在一个具体实施方式中,所述含支链聚醚胺为MA-223、MA-240、MA-2200、ED-600、ED-900或ED-2003。
在一个具体实施方式中,所述二元酸为碳原子数在4~10之间的脂肪族二元酸或芳香族二元酸。
在一个具体实施方式中,所述二酸为己二酸、癸二酸或对苯二甲酸。
在一个具体实施方式中,所述二酸的结构式为:
其中n为2~8的整数;或者
在一个具体实施方式中,所述尼龙盐结构式中的二酸为碳原子数4~10的脂肪族二元酸、二元胺为碳原子数4~10的脂肪族二元胺。
在一个具体实施方式中,所述混合盐为至少一种支链聚醚胺-二酸盐和至少一种尼龙盐的混合物。
本发明提供了一种含支链聚醚胺改性尼龙材料的制备方法,该方法利用一系列支链聚醚胺-二元酸盐与尼龙-6,6盐或尼龙-4,6盐或尼龙-6,10盐等传统尼龙盐复配混合,通过控制它们的混合质量比例,采用前期加压预缩聚,后期减压后缩聚的工艺方法,制备的支链聚醚胺改性尼龙材料具有力学强度高、耐热性优异、高的吸水率等优点。
附图说明
图1为本发明实施例四得到的含支链聚醚改性尼龙材料的热失重曲线,其中,横坐标为温度,纵坐为重量保持率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
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