[发明专利]一种含镍蚀刻废液的处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及环保技术领域，特别是一种含镍蚀刻废液的处理方法。

背景技术

在印制线路板生产过程中，通常采用高浓度液态FeC13来蚀刻铁族金属与难熔金属（如镍）组成的荫罩。用高浓度三氯化铁作为蚀刻液，可使整个蚀刻反应温和地进行而不会产生气泡，从而生产出表面致密、品质好的荫罩。但是，随着蚀刻工序的持续进行，在蚀刻过程

中，三氯化铁会被蚀刻金属铁和镍还原为二氯化铁，产生的氯化镍也会进入至蚀刻液中。这样，蚀刻液中三氯化铁浓度下降，蚀刻效率与效果随之下降；同时，蚀刻液中的Nj2+浓度随之升高，导致了蚀刻表面粗糙化，影响线路板产品质量。为了避免蚀刻效率的下降和保证产品质量，必须周期性地把用过的含镍三氯化铁蚀刻液从系统中作为废液排出。

同样的情况亦出现在大屏电视机显示器的生产过程中。大屏幕电视机显象管的荫罩网也是以高纯度铁镍合金板片(Fe64%、Ni36%)为基材做成的，也是采用酸性三氯化铁蚀刻液在铁镍合金片上蚀刻出均匀的网孔。从而，周期性地排出含镍三氯化铁蚀刻废液。目前用一般的碱煮法脱油工艺只能脱去部分油脂，脱油率仍然很低。

含镍三氯化铁蚀刻废液属国家危险废物名录中规定的第46类危险废物（含镍废物）。镍离子属国家废水排放标准中的一类污染物，若不妥善处理，不仅会造成环境污染，而且大量的铁、镍作为废物弃之，亦是一种巨大的资源浪费。所以，在无害化处理含镍三氯化铁蚀刻废液的时候，应考虑尽可能地回收利用其有用成分。

发明内容

本发明旨在提供一种高效萃取的方法以回收三氯化铁蚀刻废液中的镍并再生三氯化铁，在实现废液无害化的同时，最大程度地资源化利用。

一种含镍蚀刻废液的处理方法，主要步骤包括：

(1)两段萃取均采用萃取剂和稀释剂的有机相组合，其中：一段萃取的有机相组合为：体积比25～45%的萃取剂和55～75%的稀释剂，萃取剂为仲辛醇、双仲辛基甲基叔胺中的任何一种或多种混配，稀释剂为煤油。

二段萃取的有机相组合为：体积比30～50%的萃取剂和50～80%的稿释剂，萃取剂为2-羟基-4-仲辛基一二苯甲酮肟，稀释剂为煤油。

(2)向有机相组合、萃原液中任何一种加入其体积1～10%的盐酸进行3～5级逆流酸化处理，收集废酸并进行无害仳处理。

(3)对酸化后的萃原液进行6～8级逆流萃取，萃余液进入氧化处理工段，对负载有机相进行4～7级逆流反萃，用水作反萃剂，采用多次加入法向靠近水相出口级里加入一定量的NaOH溶液，使水相pH始终保持在0.5～1.5之间，浓缩反萃液得液态三氯化铁产品。

(4)向一段萃取的萃余液加入氧化剂进行氧化处理，然后进行2～3级逆流二段萃取，组合有机相。

(5)二段萃取的负载有机相进行2～3级逆流反萃，pH控制在7.0～8.5之间，压滤，废水进一步处理后达标排放，铁渣安全填埋。

(6)二段萃取的萃余液进行1～2级逆流残酸萃取，然后加入碳酸钠、碳酸氢钠中的任何一种进行中和沉镍，沉淀槽pH值控制在9.5～10.5之间，然后压滤，收集滤液废酸并进行无害化处理，镍沉淀物反溶、净化后得碳酸镍沉淀，用盐酸酸溶得氯化镍产品。

步骤2所述的酸化预处理采用浓度较高的盐酸直接对有机相组合进行多级逆流串级酸化。

步骤4所述的一段萃取萃余液氧化处理工艺段，当萃原液中Fe³⁺≤25g/l时，采用氯气、双氧水、氯酸钠中的一种作为氧化剂进行氧化处理，当萃原液中Fe³⁺≥25g/l时，采用氯气、双氧水、氯酸钠中任何两种组成的氧化剂组合。

采用本发明所涉及的方法处理三氯化铁蚀刻废液，具有以下优点

(1)可以有效弥补现有技术的种种不足，分离效果好，效率高；

(2)采用本发明可充分倮证蚀刻废液中的镍、铁分离，达到三氯化铁的再生利用，并得到纯度较高的氯化镍溶液；

(3)萃取剂选择范围大，成本低，萃取效果好，可以有效节约处理成本。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明进行更加详细的说明，本发明的保护范围包括但不限于以下实施例。

实例1：

一种来源线路板厂的含镍废液，呈深棕红色，密度为1.42，一段萃取有机相组合为：30%的双仲辛基甲基叔胺和65%的煤油，二段萃取有机相组合为：25%的2-羟基-4-仲辛基一二苯甲酮肟和75%的煤油。