[发明专利]一种从牡丹花中提取牡丹精油的方法在审
申请号: | 201410496566.8 | 申请日: | 2014-09-25 |
公开(公告)号: | CN104277915A | 公开(公告)日: | 2015-01-14 |
发明(设计)人: | 王成忠;袁亚光;赵晓红;李双 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
主分类号: | C11B9/02 | 分类号: | C11B9/02 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 250353 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 牡丹花 提取 牡丹 精油 方法 | ||
(一) 技术领域
本发明涉及精油提取技术领域,特别涉及一种从牡丹花中提取牡丹精油的方法。
(二) 背景技术
牡丹精油是从牡丹的花、叶、根、果中提取分离得到的具有挥发性的油状液体,而从花朵中提取的牡丹精油尤为昂贵。据统计,生产1kg的牡丹精油,需要6000kg的牡丹花瓣。牡丹花精油富含多种人体需要的氨基酸和微量元素,具有抵抗敏感,改善血液循环,美容养颜,促进细胞再生,缓解肌肤老化,调节皮肤问题,平衡女性体内荷尔蒙分泌等作用。此外,牡丹精油含有丰富的天然香味物质,如:芳樟醇、橙花醇、香叶醇、壬醛等。这些天然化合物可作为天然添加剂应用于食品、饮料及日用化工产品中。
目前对牡丹花精油的提取主要有水蒸气蒸馏法和超临界CO2萃取法,在公开号为CN102080018A“牡丹精油”的专利采用了水蒸气蒸馏法:采集新鲜的牡丹花瓣加入10%的氯化钠腌制,然后水蒸气蒸馏,收集1-20倍量蒸馏液,用分子截留法进行除杂,截留液用乙酸乙酯萃取,减压回收乙酸乙酯,残留液用水蒸气蒸馏收集比水轻、比水重的馏份,用无水硫酸钠脱水,过滤,即得牡丹精油。该方法虽然设备简单,易操作,成本低,但长时间的高温操作易引起精油有效成分的损失。在公开号为CN103305344A“一种从牡丹鲜花中提取牡丹精油的方法”的专利采用了超临界二氧化碳萃取法:以牡丹鲜花为原料,采用超临界CO2萃取制备牡丹浸膏,然后采用分子蒸馏法对牡丹浸膏提取,得牡丹精油。该方法虽可有效保护精油热敏性、易氧化成分不被破坏,无溶剂残留,但由于超临界流体萃取过程中流体循环线路较长,精油损耗大,而且在分离釜中的损耗同样很大,因此出油率并非很高。同时该法工艺技术要求高,设备费用投资大。
菏泽市是著名的牡丹之乡,是全国乃至全世界最大的牡丹栽培中心和种质资源中心,目前栽培面积已达2万公顷。由于受到花期和气候条件的限制,形成了花开时经贸和旅游活动繁荣,花落时惨淡经营的不良局面,并且由于深加工技术的落后,每年有成千上万吨的牡丹花被白白地浪费在田间地头。同时牡丹精油丰富的营养成分以及独特的生理活性越来越受到国内外研究者的重视。因此,加快这一资源的研究开发,提高牡丹精油的提取率,对于加快菏泽牡丹的综合开发,增加菏泽市民的收入,提高企业的经济效益,具有十分重要的意义。
(三) 发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足,提供了一种提取时间短、降低能耗的从牡丹花中提取牡丹精油的方法。
本发明是通过如下技术方案实现的:
一种从牡丹花中提取牡丹精油的方法,以牡丹鲜花为原料,其特征在于:将牡丹鲜花进行干燥粉碎处理,之后与含纤维素酶的氯化钠溶液混合,加入石油醚,真空包装后进行超高压辅助酶法提取,过滤、分离得到石油醚萃取液,然后用无水硫酸钠低温干燥,过滤滤除固体硫酸钠,在真空状态下用旋转蒸发仪浓缩,最后得到产品牡丹精油。
本发明的主要步骤包括粉碎、纤维素酶水溶液与石油醚的混合溶液制备、超高压结合酶法提取、过滤分离得到石油醚萃取液、无水Na2SO4干燥、过滤、真空浓缩。
其具体包括如下步骤:
(1)将牡丹鲜花置于30-40℃的烘箱中鼓风干燥,之后取出粉碎,备用;
(2)向粉碎的牡丹花中加入质量浓度为0.1-0.5%的氯化钠溶液,捣碎5-10min,然后加入纤维素酶和与氯化钠溶液同体积的石油醚,混合后装入聚乙烯塑料袋中,真空密封;
(3)将密封好的聚乙烯塑料袋放入超高压设备的压力腔中,在100-500MPa、30-50℃下进行超高压辅助酶法提取及石油醚萃取,提取时间为5-15min;
(4)将混合溶液过滤,去除固体颗粒,得到提取液,然后用分液漏斗分离得到石油醚萃取液;
(5)向石油醚萃取液中加入无水硫酸钠,低温干燥2h后,过滤除去固体硫酸钠;
(6)将提取液转入温度为30℃、真空度为75KPa的旋转蒸发仪中减压浓缩,回收石油醚,得到产品牡丹精油。
本发明的更优技术方案为:
步骤(1)中,所述牡丹鲜花经烘干后粉碎粒度为60目。
步骤(2)中,牡丹花粉与氯化钠溶液的液料比为10mL/g,调节溶液的pH为6,纤维素酶的添加量为2g/L氯化钠溶液。
步骤(3)中,在300MPa、45℃下进行超高压辅助酶法提取、石油醚萃取,提取时间为15min。
本发明的有益效果为:
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