[发明专利]多孔碳纳米链材料及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201410497054.3 申请日: 2014-09-25
公开(公告)号: CN104269277A 公开(公告)日: 2015-01-07
发明(设计)人: 赵乃勤;张淼;刘恩佐;何春年;师春生;李家俊 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: H01G11/26 分类号: H01G11/26;H01G11/86;H01M4/38;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 代理人: 王小静
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 多孔 纳米 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种多孔碳纳米链材料,其特征在于,该材料是由类碳纳米洋葱单元串联而成的链状结构,链长分布在几十纳米到几微米范围内,链中每个链节单元均为椭球状中空结构,且相邻的两个链节单元的连接处碳层处于非闭合状态,链节单元平均直径为5~20 nm,链节单元中碳层厚度为2~5 nm。

2.一种按权利要求1所述的多孔碳纳米链材料的制备方法,其特征在于包括以下过程:

在机械搅拌条件下,在无水乙醇中,按Fe(NO3)3·9H2O与Ni(NO3)2·6H2O摩尔比为(0.5~2): 1,并且按Fe(NO3)3·9H2O和Ni(NO3)2·6H2O的总质量与MgO的质量比为(0.05~0.1): 1,配制成金属盐悬浊液;金属盐悬浊液在温度40~60℃进行水浴搅拌,蒸出乙醇,经研磨后,得到Ni-Fe/MgO催化剂粉末;

2)将步骤1)制的Ni-Fe/MgO催化剂粉末置于方舟中,再将方舟平放于石英管式炉中,在流量为50~300 mL·min-1的氩气保护下,以4~20℃·min-1的速率升温至500~600℃后,并在50~200 mL·min-1的氢气中保温60 min后,以4~20℃·min-1的速率升温至750~800℃,同时,以10~60 mL·min-1向管式炉中通入甲烷气体反应15~60 min;或以甲烷10~60 mL·min-1、氩气50~300 mL·min-1的比例向管式炉中通入甲烷/氩气的混合气体反应15~60 min,最后在50~300 mL·min-1的氩气气氛保护下,随炉冷却至室温,用1 mol·L-1稀盐酸洗涤,再用去离子水清洗、干燥,得到内包覆Ni-Fe合金的碳纳米链材料;

3)在手套箱中,将得到的内包覆Ni-Fe合金的碳纳米链材料与KOH粉末以质量比1:(1~4)混合研磨,得到KOH/C混合物;

4)将KOH/C混合物置于方舟中,将方舟平放于石英管式炉中,在流量为50~300 mL·min-1的氩气保护下,以4~20℃·min-1的速率升温至800~1000℃,保温5~30 h,最后在50~300 mL·min-1的氩气气氛保护下,随炉冷却至室温,得到的产物用1 mol·L-1稀盐酸洗涤,再用去离子水清洗、干燥,得到多孔碳纳米链。

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