[发明专利]合成碳酸乙烯酯的方法

权利要求书

1.一种合成碳酸乙烯酯的方法，以环氧乙烷和二氧化碳为原料，在反应温度为60～200℃，反应压力为0.1～10.0兆帕，催化剂与环氧乙烷的重量比为0.001～1的条件下，反应原料与催化剂接触生成碳酸乙烯酯；所述催化剂为复合羧基咪唑树脂，其制备方法包括以下步骤：

1)将助剂一配成水溶液A；将单体、共聚单体、纳米材料、引发剂以及助剂二配成溶液B；

所述单体选自甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、α-甲基苯乙烯、4-丁基苯乙烯或丙烯腈中的至少一种；所述共聚单体选自双甲基丙烯酸乙二醇酯、二丙烯基苯、二乙烯基苯基甲烷或二乙烯基苯中的至少一种；所述纳米材料选自多壁碳纳米管、单壁碳纳米管、C60或C70富勒烯中的至少一种；所述引发剂选自过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、过氧化月桂酰或异丙苯过氧化氢中的至少一种；所述助剂一选自聚乙烯醇、明胶、淀粉、甲基纤维素、膨润土或碳酸钙中的至少一种；所述助剂二选自脂肪烃、聚苯乙烯、汽油、脂肪酸或石蜡中的至少一种；

其中，以重量百分比计，单体的用量为85～95％，共聚单体的用量为2～5％，纳米材料的用量为0.1～3％，引发剂的用量为0.1～10％；助剂一的用量为单体用量的150～400％，助剂二的用量为单体用量的50～100％；

2)将溶液B与溶液A混合，反应得到复合微球；

3)向所述复合微球中加入氯甲基化试剂和氯化锌，得到复合氯球；

4)将含卤羧酸与咪唑反应后得到羧基咪唑；

向咪唑中加入相当于咪唑摩尔比1：1的含卤羧酸X-R-COOH和相当于咪唑质量比200～1000％的有机溶剂，回流状态下反应4～30小时，反应结束后减压蒸馏除去溶剂后得到羧基咪唑；所述含卤羧酸中X为Cl、Br或I，R为亚甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基或正戊基；所述有机溶剂选自乙腈、苯甲腈、甲苯、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、氯仿或二氯乙烷中的至少一种；

5)向所述复合氯球中加入所述羧基咪唑，反应后得到所述复合羧基咪唑树脂；

向所述复合氯球中加入相当于复合微球重量200～700％的有机溶剂、30～300％的所述羧基咪唑，回流状态下反应4～30小时，经洗涤、烘干后得到所述复合羧基咪唑树脂；其中，所述有机溶剂选自乙腈、苯甲腈、甲苯、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、氯仿或二氯乙烷中的至少一种。

2.根据权利要求1所述合成碳酸乙烯酯的方法，其特征在于所述水溶液A的重量百分比浓度为0.5～2％。

3.根据权利要求1所述合成碳酸乙烯酯的方法，其特征在于步骤2)反应过程为：溶液B在60～75℃预聚合0.5～2.5小时，然后将溶液B与溶液A混合，升温至70～90℃反应5～15小时，再升温至90～100℃反应5～15小时；反应结束后，经抽提、洗涤、过滤、干燥、过筛，得到粒径范围0.35～0.60毫米的复合微球。

4.根据权利要求1所述合成碳酸乙烯酯的方法，其特征在于步骤3)反应过程为：向所述复合微球中加入相当于复合微球重量200～500％的氯甲基化试剂，以及相当于复合微球重量20～70％的氯化锌催化剂，在30～60℃下反应8～30小时，经过滤、洗涤得到复合氯球，烘干至恒重；所述氯甲基化试剂选自氯甲醚或1,4-二氯甲氧基丁烷中的至少一种。

5.根据权利要求1所述合成碳酸乙烯酯的方法，其特征在于所述单体选自苯乙烯；所述共聚单体选自二乙烯基苯；所述纳米材料选自多壁碳纳米管；所述引发剂选自过氧化苯甲酰。

6.根据权利要求1所述合成碳酸乙烯酯的方法，其特征在于所述助剂一选自聚乙烯醇；所述助剂二选自聚苯乙烯。

7.根据权利要求1所述合成碳酸乙烯酯的方法，其特征在于反应温度为80～160℃，反应压力为0.5～8.0兆帕，催化剂与环氧乙烷的重量比为0.005～0.5。