[发明专利]醋酸丁酸纤维素取代基含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于纤维素酯的分析技术领域，具体涉及醋酸丁酸纤维素取代基含量的检测方法。

技术背景

CAB(醋酸丁酸纤维素)是一种纤维素混合酯的精细化工产品，主要应用在涂料领域。CAB产品取代基含量的分析采用ASTM标准D817-96的方法进行，该方法是将样品皂化3天后再进行两次蒸馏，最后使用化学滴定，得到乙酰基和丁酰基含量，整个分析需4天才能完成，分析周期长，操作繁琐，分析步骤复杂，无法及时对产品的质量进行监控，因此，急需建立快速分析方法。

20世纪50年代以来，随着计算机技术和化学计量学的发展，特别是计算机计算的多变量校正技术解决了近红外方法的定量技术以后，近红外光谱分析技术进入了实用化的阶段。近十几年，近红外光谱分析技术成为发展最快、最引人注目的分析技术，被誉为分析化学领域的巨人。它的出现使分析技术产生了革命般的变化：它操作简便，分析迅速，实时反映被测对象状态；不破坏样品，不需对样品作任何预处理直接进行测定，适合现场和在线检测；不消耗化学试剂，不会对环境造成污染；近红外光子能量低，不会对实验者造成伤害。近红外光谱分析技术属于绿色分析技术，已在农业、烟草、食品、石油化工等行业中得到了较为广泛的应用，产生了显著经济效益和社会效益。

在纤维素行业，近红外光谱技术的应用也在逐步展开。南通醋酸纤维有限公司进行了测定桉木(桉树木制得的木浆粕)中纤维素含量和醋酸纤维滤棒中的三醋酸甘油酯的研究；刘文波提出通过在线检测浆料铜铵溶液的分散粘度来预测纤维素的粘度。

发明内容

本发明要解决的技术问题是现有的分析方法周期长，分析步骤烦多，分析效率低。

本发明解决上述技术问题的方案是提供一种醋酸丁酸纤维素取代基含量的检测方法，用以缩短分析周期、减少分析步骤、提高分析效率，并可及时有效地指导生产和科研。

上述醋酸丁酸纤维素取代基含量的检测方法，包括以下步骤：

a、将不低于20个的CAB样品粉碎至60～200目；

b、用近红外光谱仪对上述粉碎的CAB样品进行分析，并收集近红外光谱图，同时将上述粉碎的CAB样品采用ASTM标准D817-96方法进行分析，得到乙酰基和丁酰基含量的参比值，通过近红外光谱图与参比值的对应关系，建立近红外光谱测试模型；

c、将需检测的样品粉碎至60～200目，再进行光谱扫描，根据步骤b的近红外光谱测试模型得到取代基含量的预测值。

上述醋酸丁酸纤维素取代基含量的检测方法中，步骤b所述近红外光谱仪的描范围为12000～4000cm^-1，光谱分辨率为8cm^-1，每张光谱累加扫描32次～128次。

上述醋酸丁酸纤维素取代基含量的检测方法的步骤b中，每个样品平行测试5次，取其平均光谱作为该样品的光谱。

本发明将醋酸丁酸纤维素样品取代基含量的分析方法从传统滴定法改进为高效快捷的仪器分析，分析周期从3.5天(ASTM标准D817-96方法)缩短至5min以内，分析相对误差可控制在10％以内，大大提高分析测试效率。同时，整个分析不破坏样品本身特性，不使用其他分析试剂，分析样品可回收利用，不会产生二次污染及对人体不愉快的气体，是一种绿色环保的分析方法。

附图说明

图1本发明提供的乙酰基含量近红外光谱测试模型，偏移量为0.334，斜率为0.981，相关系数为0.9977，R²＝99.52，RMSECV(交叉检验样品中的标准分析误差)＝0.563，偏移为-0.0189。其中，R²为相关系数的平方，R²越接近1，其线性关系越好，实验表明本发明提供的标准曲线的线性关系较好。

图2本发明提供的丁酰基含量近红外光谱测试模型，偏移量为0.406，斜率为0.987，相关系数为0.9987，R²＝99.73，RMSECV＝0.563，偏移为0.0107。

具体实施方式

醋酸丁酸纤维素取代基含量的检测方法，包括以下步骤：

a、将不低于20个的CAB样品粉碎至60～200目；

b、用近红外光谱仪对上述粉碎的CAB样品进行分析，并收集近红外光谱图，同时将上述粉碎的CAB样品采用ASTM标准D817-96方法进行分析，得到乙酰基和丁酰基含量的参比值，通过近红外光谱图与参比值的对应关系，建立近红外光谱测试模型；