[发明专利]一种1;4-二氧六环的精制方法有效
申请号: | 201410499126.8 | 申请日: | 2014-09-25 |
公开(公告)号: | CN104341384B | 公开(公告)日: | 2019-10-25 |
发明(设计)人: | 凌芳;王伟;倪传宏;曹丽丽;郑琦 | 申请(专利权)人: | 国药集团化学试剂有限公司 |
主分类号: | C07D319/12 | 分类号: | C07D319/12 |
代理公司: | 上海开祺知识产权代理有限公司 31114 | 代理人: | 费开逵 |
地址: | 200072 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氧 精制 方法 | ||
1.一种1,4-二氧六环的精制方法,其特征在于,包括如下步骤:
向工业1,4-二氧六环中加入氯化亚铜溶液,加热至回流,同时通入氮气,6-10小时后冷却至室温,搅拌下加入固体氢氧化钾,至固体氢氧化钾不再溶解时分除水层,在有机层中加入干燥剂进行干燥12-24小时,然后滤除固体,滤液中加入脱水剂Amberlyst15强酸性树脂,回流6-8小时后收集101-102℃馏分,得到精制的1,4-二氧六环。
2.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,所述工业1,4-二氧六环中含水量为0.1-0.5wt%。
3.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,所述氯化亚铜溶液的浓度为5~10wt%。
4.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,所述工业1,4-二氧六环与氯化亚铜溶液的质量体积比为:1.0:0.01~0.05,g/ml。
5.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,所述氮气的通入量为5~20ml/(L·min)。
6.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,所述固体氢氧化钾为工业级氢氧化钾。
7.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,所述干燥剂为4A分子筛或固体氢氧化钾。
8.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,所述工业1,4-二氧六环与干燥剂的质量比为:1.0:0.10~0.30,g/g。
9.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,所述工业1,4-二氧六环与脱水剂Amberlyst15强酸性树脂的质量比为1.0:0.10~0.20,g/g。
10.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,所述精制的1,4-二氧六环中含水量为0.02~0.03wt%。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于国药集团化学试剂有限公司,未经国药集团化学试剂有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410499126.8/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种甲基庚酮的新型合成方法
- 下一篇:二芳基甲酮类化合物的合成方法