[发明专利]Tenax作模拟物TD-GC/MS测定纸和纸板中挥发和半挥发有机物的迁移量的方法

权利要求书

1.Tenax作模拟物TD-GC/MS直接测定纸和纸板中挥发和半挥发有机物的迁移量的方法，其特征在于：包括以下操作步骤：

步骤（1），样品制备与装配：制备待测试样，做模拟样；准备称量瓶，将试样平铺于瓶底，与食品接触面朝向上，样品上面均匀平铺Tenax，盖上称量瓶瓶盖，即得到模拟样；同时做空白样，空白样的制备方法为准备另外一个相同的称量瓶，均匀平铺与模拟样相同质量的Tenax，盖上称量瓶瓶盖；

步骤（2），模拟测试：同时放置模拟样和空白样于预加热烘箱中按照模拟的温度和时间恒温保持，完成后冷却至室温；

步骤（3），测定：将经模拟测试模拟样和空白样的Tenax分别转移至不同的样品管中，直接采用热脱附-气相色谱/质谱联用法分析，根据标准曲线计算含量，测定得到模拟样的含量扣除空白样测定的含量，即获得迁移量，仪器条件如下：

气相色谱仪（GC）：VOC专用毛细管柱，VOCOL柱或等效柱，长度×内径×膜厚为60 m×0.32 mm×1.8 μm；载气为氦气；进样口温度为180℃；恒流模式，柱流量2.0 mL/min；程序升温40℃，保持2 min，然后以4℃/min的速率升温至200℃，保持10 min。

2.根据权利要求1所述的Tenax作模拟物TD-GC/MS直接测定纸和纸板中挥发和半挥发有机物的迁移量的方法，其特征在于：步骤（1）中的样品裁剪为0.2-1.0 dm²，Tenax用量为0.5-5.0 g。

3.根据权利要求1所述的Tenax作模拟物TD-GC/MS直接测定纸和纸板中挥发和半挥发有机物的迁移量的方法，其特征在于：所述步骤（2）中采用模拟物进行迁移试验的时间条件和温度条件选择如下：

，

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4.根据权利要求1所述的Tenax作模拟物TD-GC/MS直接测定纸和纸板中挥发和半挥发有机物的迁移量的方法，其特征在于：所述步骤（3）中Tenax转移至样品管中的重量为0.1-0.5g。

5.根据权利要求1或2或3或4所述的Tenax作模拟物TD-GC/MS直接测定纸和纸板中挥发和半挥发有机物的迁移量的方法，其特征在于：所述步骤（3）中所用分析仪器为TD-GC/MS；其中，热脱附仪条件为：二级热脱附通过1/16英寸两通阀直接与色谱柱相连，进样时由二级热解吸仪直接触发系统信号采集，完成自动进样，热脱附参数如下：一级热脱附，即脱附管温度为260℃，一级热脱附时间为7 min，一级热脱附流量20 mL/min；二级热脱附，即冷阱温度从- 30 ℃升温到200℃，升温速率为40℃/s，脱附时间为5min，流量为10mL/min；六通阀温度为180℃，传输线温度为200℃；不分流进样；质谱条件为：辅助接口温度，220℃；电离方式，电子轰击源；离子源温度，230℃；电离能量，70 eV；四极杆温度，150℃；全扫描监测模式，扫描范围29amu～350 amu；选择离子监测模式。

6. 根据权利要求1所述的Tenax作为模拟物TD-GC/MS测定纸和纸板中挥发和半挥发有机物的迁移量的方法，其特征在于：步骤（3）中标准曲线绘制方法如下：以三乙酸甘油酯为溶剂配制挥发和半挥发有机物系列标准溶液，该系列标准工作溶液至少配制5级，其浓度范围应覆盖样品中待测物的含量，浓度范围为1-100 mg/L；在样品管中加入0.1-0.5g的Tenax，同时加入1.0uL标准溶液，对系列标准溶液进行气相色谱-质谱联用仪分析，根据各挥发和半挥发有机物的定量离子峰面积为纵坐标，以各挥发和半挥发有机物浓度为横坐标，工作曲线强制过原点，作各挥发和半挥发有机物的标准曲线。