[发明专利]一种卷烟主流烟气中不同价态铬元素的分离测定方法

权利要求书

1.一种卷烟主流烟气中不同价态铬元素的分离测定方法，采用PCX阳离子交换固相萃取柱分离，再采用电感耦合等离子体质谱法测定卷烟主流烟气中不同价态铬元素的含量。

2.根据权利要求1所述的一种卷烟主流烟气中不同价态铬元素的分离测定方法，其特征在于，所述不同价态铬元素为三价铬和六价铬。

3.根据权利要求1所述的一种卷烟主流烟气中不同价态铬元素的分离测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)样品前处理：挑选卷烟烟支，抽吸后用滤片捕集卷烟主流烟气中的粒相物，将滤片进行超声萃取后过滤获得的滤液，再采用PCX阳离子交换固相萃取柱分离，分别得到含不同价态的铬元素的样品溶液；

2)标准溶液的配制：配制钪⁴⁵内标溶液和不同价态的铬元素标准溶液；

3)测定：分别将步骤1)中样品溶液、步骤2)配制的标准溶液和内标溶液进行电感耦合等离子体质谱仪检测，采用内标同步标准曲线法进行定量，获得样品溶液中不同价态的铬元素的含量。

4.根据权利要求3所述的一种卷烟主流烟气中不同价态铬元素的分离测定方法，其特征在于，步骤1)中，所述超声萃取包括以下步骤：将捕集完毕后的滤片放入塑料管中，加入超纯水，在室温下进行超声萃取。

5.根据权利要求3所述的一种卷烟主流烟气中不同价态铬元素的分离测定方法，其特征在于，步骤1)中，所述采用PCX阳离子交换固相萃取柱分离，包括以下步骤：

A、PCX阳离子交换固相萃取柱的活化：选用PCX阳离子交换固相萃取柱，加入甲醇清洗固相萃取柱，再用超纯水淋洗，待用；

B、六价铬元素的分离：移取步骤1)中滤液，加入一根PCX阳离子固相萃取柱，收集流出液；再移取超纯水淋洗PCX阳离子固相萃取柱，继续收集流出液，获得六价铬样品溶液；

C、三价铬元素的分离：再移取氨水溶液，加入步骤B中所述PCX阳离子固相萃取柱，收集洗脱液，获得三价铬样品溶液；

D、空白试验：移取超纯水加入另一根PCX阳离子固相萃取柱，收集流出液，获得六价铬空白样品溶液；再移取氨水溶液，加入PCX阳离子固相萃取柱，收集洗脱液，获得三价铬空白样品溶液。

6.根据权利要求5所述的一种卷烟主流烟气中不同价态铬元素的分离测定方法，其特征在于，步骤B中，所述收集流出液是指，移取步骤B中滤液，加入一根PCX阳离子固相萃取柱，在固相萃取柱下用一个容器接取收集流出液，再加入一定量超纯水，继续用上述容器接取收集流出液，合并流出液，即获得六价铬样品溶液。

7.根据权利要求5所述的一种卷烟主流烟气中不同价态铬元素的分离测定方法，其特征在于，步骤B中，所述六价铬元素的分离条件为：滤液用量：4-6ml；滤液过柱流速：1-3ml/min；超纯水用量：4-6ml；超纯水过柱流速：1-3ml/min。

8.根据权利要求5所述的一种卷烟主流烟气中不同价态铬元素的分离测定方法，其特征在于，步骤C中，所述收集洗脱液是指，将氨水溶液继续加入PCX阳离子固相萃取柱，在固相萃取柱下用另一个容器接取收集洗脱液，即获得三价铬样品溶液。

9.根据权利要求5所述的一种卷烟主流烟气中不同价态铬元素的分离测定方法，其特征在于，步骤C中，所述三价铬元素的分离条件为：氨水溶液用量：5-10ml；氨水溶液过柱流速：2-4ml/min。

10.根据权利要求3所述的一种卷烟主流烟气中不同价态铬元素的分离测定方法，其特征在于，步骤3)中，所述电感耦合等离子体质谱仪为八极杆碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱仪；所述ORS-ICP-MS检测条件为：离子源：ICP源；射频功率：1550W；RF匹配电压：1.8V；冷却气：氩气，流速：15.0L/min；载气：氩气，流速：0.85L/min；载气补偿气：氩气，流速：0.3L/min；碰撞/反应池气体：氦气，流速：4.3mL/min；雾化室温度：2.0℃；雾化气：氩气，流速：1.15L/min；八极杆偏转电压：-18.0V；能量歧视：1.0V；样品进样速率：0.1rps；重复次数：3；扫描方式：顺序跳峰。