[发明专利]一种烟草及烟草制品中不同形态砷元素的分离测定方法

说明书

技术领域

本发明属于化学分析检测技术领域，具体涉及一种烟草及烟草制品中不同形态砷元素的分离测定方法。

背景技术

砷作为一种重金属元素，近年来由于其对人类和环境具有较大的危害性，得到了广泛的关注和研究。卷烟烟气中的砷是环境中砷的来源之一，也是烟草行业内Hoffmann名单中列举的有害成分之一。当抽吸卷烟时，砷元素会被吸入到支气管内，从而对人体的肺、肝脏、肾脏等器官造成危害。由毒理学可知，不同形态的砷具有不同的毒性，无机态砷(As₂O₃、A_sO₃^3-、AsO₄^3-)毒性较强，有机态砷毒性较小，而无机态砷中三价砷的毒性强于五价砷。因此，为了更加全面和客观的评价烟草及烟草制品砷的危害性，我们不仅需要研究烟草及烟草制品砷的总量，还需要对其中不同形态砷的含量进行深入的研究。

然而，目前对砷元素的形态分析研究主要集中在环境样品、生物样品、海产样品和中草药等领域的样品中，仅有少量关于烟草中砷不同形态分析的相关研究。如张建平等采用超声溶剂萃取、高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用技术建立了亚砷酸、砷酸、二甲基砷酸、甲基砷酸、砷胆碱、砷甜菜碱6种形态砷的分离分析方法，但他未对烟草中砷的形态进行分离和分析。如Liu等采用同步辐射X射线吸收光谱法对烟丝、烟灰和烟气粒相物中砷的氧化态进行了分析，研究结果表明烟气粒相物中含有三价砷和五价砷，但未能进行定量分析。再如Taebunpakul等用HPLC-ICP-MS联用法对烟叶和烟气中砷的形态进行了分析，但他也未能对烟草中不同形态的砷进行定量检测。因此，建立一种准确可靠、操作简便的烟草及烟草制品中不同形态砷元素的分离和检测方法对于烟草行业具有极其重要的意义。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种烟草及烟草制品中不同形态砷元素的分离测定方法，用于解决现有技术中缺乏准确可靠、操作简便地分离烟草及烟草制品中不同形态砷元素并进行分析的方法的问题。

为实现上述目的，本发明提供一种烟草及烟草制品中不同形态砷元素的分离测定方法，采用AB-8树脂分离，再采用电感耦合等离子体质谱法测定烟草及烟草制品中不同形态砷元素的含量。

较佳的，所述不同形态砷元素为无机态砷和有机态砷。

所述一种烟草及烟草制品中不同形态砷元素的分离测定方法，包括以下步骤：

1)样品前处理：称取烟草粉末样品，加入超纯水，超声萃取后过滤，将滤液再采用装填AB-8树脂的层析柱分离，分别得到含不同形态的砷元素的样品溶液。

较佳的，所述烟草粉末样品按照烟草行业标准YC/T31-1996《烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法》进行制备。所述烟草粉末样品是将烟叶和烟丝等烟草制品磨成粉末，保证样品的均匀性。

进一步的，所述烟草粉末样品要测定水分含量。所述测定水分含量便于烟草粉末样品扣除水分后进行换算为干物质含量。

较佳的，所述烟草粉末样品的用量为0.2-0.3g。

所述超纯水是指用Milli-Q超纯水仪制备的电导率为18.2MΩ·cm的纯水。

较佳的，所述超声萃取包括以下步骤：将烟草粉末样品放入塑料管中，加入超纯水，在室温下进行超声萃取。

进一步的，所述超声萃取条件为：塑料管体积：50ml；超纯水用量：20ml；超声萃取时间：60min。

较佳的，所述过滤采用滤膜过滤。进一步的，所述滤膜为0.45μm滤膜。

较佳的，所述采用装填AB-8树脂的层析柱分离，包括以下步骤：

所述装填AB-8树脂的层析柱分离原理为：AB-8树脂对有机化合物有保留作用，硝酸水溶液有利于样品溶液中无机物的洗脱并清洗层析柱，乙醇溶液对有机物的溶解性更好，可将层析柱上的有机物洗脱。

A、层析柱的装填：选取AB-8树脂，填入层析柱，加入超纯水清洗层析柱，待用。

进一步的，所述层析柱的装填条件为：填料：AB-8树脂；填料高度：5-15cm；层析柱内径：1.0-2.0cm；超纯水用量：250-750ml。

优选的，所述层析柱的装填条件为：填料：AB-8树脂；填料高度：10cm；层析柱内径：1.5cm；超纯水用量：500ml。

B、无机态砷的分离：移取步骤1)中滤液，加入一根装填AB-8树脂的层析柱，收集流出液；再移取硝酸水溶液，淋洗装填AB-8树脂的层析柱，继续收集流出液，获得无机态砷样品溶液。