[发明专利]石墨烯的制备方法有效
申请号: | 201410499792.1 | 申请日: | 2014-09-25 |
公开(公告)号: | CN104261394A | 公开(公告)日: | 2015-01-07 |
发明(设计)人: | 张麟德;张明东 | 申请(专利权)人: | 深圳粤网节能技术服务有限公司 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 生启 |
地址: | 518107 广东省深圳市光明新区观*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将表面活性剂加入碳酸酯类溶剂中,配制含有表面活性剂的溶液,其中,所述表面活性剂选自四甲基碳酸氢铵、四乙基碳酸氢铵、四丁基碳酸氢铵、十二烷基四甲基碳酸胍及十六烷基四甲基碳酸胍中的至少一种;
将石墨加入所述含有表面活性剂的溶液中,进行超声剥离后离心,得到含有石墨烯的上清液;
将所述含有石墨烯的上清液于80℃~100℃下保温0.5h~1h,然后过滤、干燥,得到石墨烯粉体粗品;及
在保护气体氛围中,将所述石墨烯粉体粗品于200℃~300℃下保温0.5h~1h,得到石墨烯粉体。
2.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述含有表面活性剂的溶液中,所述表面活性剂的质量百分比浓度为4%~15%。
3.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述碳酸酯类溶剂选自碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯及碳酸二苯酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述石墨在所述含有表面活性剂中的溶液中的浓度为0.1mg/L~1mg/L。
5.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述超声剥离的功率为300W~800W,超声剥离的时间为2h~4h。
6.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述离心的速率为3000rpm~4000rpm,离心的时间为3min~5min。
7.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述石墨为膨胀石墨。
8.根据权利要求7所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述膨胀石墨按如下方法制备:
将鳞片石墨加入硝酸和磷酸的混合酸中,搅拌均匀后水浴加热至40℃~60℃,然后加入氧化剂,再于70℃~85℃水浴加热至1h~2h,得到反应物;
向所述反应物中加入去离子水,搅拌得到悬浊液,将所述悬浊液离心,取沉淀,水洗、干燥,得到无硫可膨胀石墨;及
在保护气体氛围中,将所述无硫可膨胀石墨于800℃~950℃膨胀10s~15s,得到所述膨胀石墨。
9.根据权利要求8所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述氧化剂选自氯酸、硝酸、硫酸、过硫酸盐、高锰酸盐、氯酸盐及高氯酸盐中的至少一种。
10.根据权利要求8所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述硝酸和磷酸的体积比为1:2~5,所述鳞片石墨在所述混合酸中的浓度为0.1g/mL~0.2g/mL。
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