[发明专利]一种表面双亲纳米二硫化钨加氢催化剂及其制备方法与应用有效
申请号: | 201410499954.1 | 申请日: | 2014-09-25 |
公开(公告)号: | CN105478144B | 公开(公告)日: | 2018-09-21 |
发明(设计)人: | 马怀军;田志坚;曲炜;徐仁顺;王炳春;王从新;潘振栋;王冬娥;李鹏 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | B01J27/047 | 分类号: | B01J27/047;C10G45/04;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表面 双亲 纳米 硫化 加氢 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种表面双亲纳米二硫化钨加氢催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1) 向去离子水中加入钨源、硫源,升温进行反应;反应温度为40-95℃,反应时间为0.5-24 h;
(2)向上述混合物中加入还原剂、离子液体,配置成初始反应混合物;所述的离子液体阳离子为烷基咪唑、烷基吡啶、季铵离子、季磷离子、胍、吗啉、胆碱、苯并咪唑、苯并三唑中的一种或任意二种以上,阴离子为卤素离子、四氟硼酸根、六氟磷酸根、硝酸根、硫酸根、羧酸根、磷酸根、碳酸根中的一种或任意二种以上;
(3)将初始反应混合物转移至高压合成釜中晶化,晶化温度为40-200℃,晶化时间为1-240 h;
(4)晶化结束后,将反应物冷却至室温,分离固体产物得到表面双亲纳米二硫化钨加氢催化剂。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)所述的钨源为可溶性含钨化合物钨酸、钨酸钠、钨酸钾、钨酸铵、钨酸锂、氯化钨、硝酸钨、乙酸钨的一种或任意二种以上;所述的硫源为可溶性含硫化合物硫化氢、硫化铵、硫化钠、硫化钾的一种或多种。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)所述的反应温度为45-80℃;反应时间为0.8-18 h。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)所述的还原剂为盐酸羟胺、水合肼、硼氢化钠、硼氢化钾、聚乙烯亚胺的一种或多种。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)所述初始反应混合物中钨的浓度为0.005-2mol/L。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)所述初始反应混合物中物料摩尔比S:W=1.2-6:1,还原剂:W=1-4:1,离子液体:W=0.01-25:1。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)所述的晶化温度为60-180℃;晶化时间为4-180 h。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:分离固体产物的过程为过滤、去离子水洗涤、干燥,得到产物。
9.一种权利要求1-8任一所述制备方法制备的表面双亲纳米二硫化钨加氢催化剂。
10.权利要求9所述的表面双亲纳米二硫化钨在煤焦油、重油、超重油、渣油、页岩油的悬浮床加氢脱硫、加氢脱氮、加氢脱芳烃和加氢脱沥青反应中的应用。
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