[发明专利]一种沥青基中孔球状活性炭及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于活性吸附材料及其制备方法技术领域，具体涉及一种沥青基中孔球状活性炭及其制备方法。

背景技术

球状活性炭是上世纪70年代后期由日本、美国、德国和前苏联等工业发达国家研制开发成功的一种高性能活性炭,具有球形度好、装填密度高、流动性佳、吸附容量大、吸脱附速率快等优良特性，目前在国外已经进入工业化阶段并在血液净化、催化剂载体、有机溶剂回收、贵金属回收、色谱填充柱等领域得到推广应用。其制备工艺主要包括：成球、固化、炭化活化。目前，根据原料的不同，主要分为沥青系球状活性炭和树脂系球状活性炭。其中沥青系因原料易得而受到大家青睐，但制备工艺复杂；树脂系球状活性炭虽然存在易工业化、成本低廉等优势，但仍然存在制备方法复杂、生产效率低、能耗高和产品质量不稳定的技术问题。

发明内容

本发明的目的是解决现有球状活性炭存在制备方法复杂、生产效率低、能耗高和产品质量不稳定的技术问题，提供一种沥青基中孔球状活性炭及其制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种沥青基中孔球状活性炭，其中：所述活性炭的直径为0.1-0.6mm，强度为90-95％，比表面积为600-1500m²/g,灰分<1000ppm,中孔率为50-85％，平均孔径为2-3.5nm。

所述的沥青基中孔球状活性炭的制备方法，其中：包括以下步骤：

1)将酚醛树脂和扩孔剂溶解于有机溶剂中，其中酚醛树脂用量为有机溶剂重量的0.1-10％，扩孔剂用量为有机溶剂重量的0.05-5％；

2)将软化点为130-180℃、直径为0.1-0.6mm的沥青球进行筛分；

3)将步骤2)筛分的沥青球置于常压容器内，用步骤1)配制的浸渍液浸渍1-30min，滤出沥青小球，然后将滤出的沥青小球在20-100℃的温度下干燥5-100min；

4)用酸度为10-30％的对甲苯磺酸、苯磺酰氯、石油磺酸、硫酸、盐酸或磷酸中的一种或几种以任意比组成的混合酸液将步骤3)制得的沥青球浸泡10-100min，滤除溶液，然后将沥青球置于干燥器内，在20-100℃的温度下干燥5-100min；

5)将步骤4)制备的沥青球重复进行步骤3)和步骤4)的操作1-3次，控制沥青球的增重率为5％-20％，制得固化小球；

6)将步骤5)制得的固化小球在空气气氛或空气与氧化促进气体的混合气氛中以0.5-5℃/min的速度升温至200-400℃，并在200-400℃的温度下热处理5-100min，制得不熔化沥青小球；

7)将步骤6)制得的不熔化沥青小球重复进行步骤3)和步骤4)的操作0-2次，控制不熔化沥青小球的增重率<10％；

8)将步骤7)制得的不熔化沥青小球置于活性气氛中，在温度为800-1100℃的温度下进行炭化活化5-60min，即制得沥青基中孔球状活性炭。

所述扩孔剂为无机镍盐、银盐、钴盐、铁盐、镁盐、锌盐、铵盐，氢氧化钠、氢氧化钾或有机金属络合物中的一种或几种以任意比组成的混合物；

所述有机溶剂为乙醇、甲醇、煤油、二甲基甲酰胺中的一种或几种以任意比组成的混合物。

所述氧化促进气体为氯化氢、二氧化氮、三氧化硫、氧气、臭氧中的一种或几种以任意比组成的混合气体。

所述活性气氛为水蒸气气氛、二氧化碳气氛或水蒸气与空气以任意比组成的混合气氛。

与背景技术相比，本发明具有以下优点：

1)本发明采用热固性树脂补强的方式，规避了对高软化点沥青球的需求，从而使软化点较低的商品化沥青球具备了可行性，降低了成本；

2)采用树脂包裹沥青球的方式，简化了工序，使沥青基球状活性炭的批量生产得以实现，提高了生产效率，降低了能耗；

3)本发明直接在浸渍剂中添加扩孔剂，在热处理过程中形成炭包金属氧化物结构，有利于活化时空隙结构的产生，同时，热处理过程中热固性树脂本身具有较好的造孔性能，提高了产品品质；

4)本发明孔结构可调，通过更换扩孔剂，可以很方便的实现孔结构控制。

具体实施方式

实施例1

本实施例中的一种沥青基中孔球状活性炭，其中：所述活性炭的直径为0.1-0.6mm，强度为90-95％，比表面积为600-1500m²/g,灰分<1000ppm,中孔率为50-85％，平均孔径为2-3.5nm。

本实施例中的沥青基中孔球状活性炭的制备方法，其中：包括以下步骤：