[发明专利]一种以粉煤灰为原料制备P型分子筛的方法

权利要求书

1.一种以粉煤灰为原料制备P型分子筛的方法，其特征在于：这种以粉煤灰为原料制备P型分子筛的方法：

一、粉煤灰预处理及活化；

二、利用活化后的粉煤灰制备硅酸钠和偏铝酸钠；

三、合成P型分子筛：先将硅酸钠溶液与钠盐混合均匀，再将偏铝酸钠溶液逐滴加入到上述混合液中，最后加入有机位阻剂和适量的去离子水，形成反应混合物，反应混合物以摩尔比计为：SiO₂/Al₂O₃=0.4─1.8，M/Al₂O₃=1─5，Na₂O/Al₂O₃=2─4，H₂O/SiO₂ =20─150，其中原料中的钠均换算成Na₂O来计算，有机空间位阻剂M为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的至少一种；将混合好的物料装入聚四氟乙烯容器，以100r/min─300r/min搅拌30min；然后放入不锈钢反应釜中，在30℃─140℃的条件下水热合成2h─8h；取出反应釜内的生成物，离心分离并用去离子水洗涤3─4次，120℃下干燥12h，得到P型分子筛。

2.根据权利要求1所述的以粉煤灰为原料制备P型分子筛的方法，其特征在于：所述的粉煤灰预处理过程为：将粉煤灰进行粉碎研磨筛分到200目；焙烧，焙烧温度600℃─900℃，焙烧处理的时间为1h─5h；在温度为20℃─80℃，转速100r/min─300r/min的条件下水洗1─3次，每次0.5h─2h，然后将洗涤液与粉煤灰固液分离，分离后固体在120℃干燥5h备用。

3.根据权利要求1或2所述的以粉煤灰为原料制备P型分子筛的方法，其特征在于：所述的粉煤灰的活化过程为：将预处理后的粉煤灰与Na₂CO₃以质量比1:0.4─1:1.5混合均匀，在600℃─900℃温度下焙烧1h-3h后取出至25℃备用。

4.根据权利要求3所述的以粉煤灰为原料制备P型分子筛的方法，其特征在于：所述的活化后的粉煤灰制备硅酸钠和偏铝酸钠的过程为，活化后的粉煤灰用1mol/L─5mol/L的HCl浸渍焙烧物50min─150min，过滤，除去不溶物，得到富硅凝胶和粗AlCl₃溶液；

用1mol/L─5mol/L的NaOH调节粗AlCl₃溶液的pH值至3─5之间，过滤除去Fe(OH)₃，滤液继续滴加NaOH，直至滤液中沉淀不再增多为止，过滤除去Mg(OH)₂等其它不溶物，此时溶液pH值为12─13，向其中连续通入CO₂气体，直至溶液pH值降至6─8后，得到沉淀氢氧化铝，过滤、洗涤，放入干燥箱内干燥，得到氢氧化铝产品，向一定量氢氧化铝产品中滴加1mol/L─5mol/L的NaOH至无沉淀，即得到偏铝酸钠（NaAlO₂）溶液，此时溶液pH值为12─13；

将得到的富硅凝胶，加入一定量的NaOH溶解，过滤出杂质，得到硅酸钠（Na₂SiO₃）溶液。

5.根据权利要求4所述的以粉煤灰为原料制备P型分子筛的方法，其特征在于：所述的钠盐为氯化钠、硝酸钠、硫酸钠、溴化钠和碘化钠中的至少一种。