[发明专利]一种制备无水氯化锰的方法在审
申请号: | 201410501550.1 | 申请日: | 2014-09-27 |
公开(公告)号: | CN104291381A | 公开(公告)日: | 2015-01-21 |
发明(设计)人: | 廖维林;许招会;廖婧;涂媛鸿;夏剑辉 | 申请(专利权)人: | 江西西林科股份有限公司 |
主分类号: | C01G45/06 | 分类号: | C01G45/06 |
代理公司: | 江西省专利事务所 36100 | 代理人: | 殷勇刚 |
地址: | 330027 江西省南昌*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 无水 氯化 方法 | ||
1.一种制备无水氯化锰的方法,包括如下步骤:
(1)将金属锰粉与溶剂醇混合,然后滴加脂肪酰氯与金属锰粉反应,直至锰粉全部溶解,再过滤制得无水氯化锰醇溶液;其中,金属锰粉与醇摩尔比为1:(4~12),脂肪酰氯与金属锰粉摩尔比为(3~1):1,反应温度为10~60℃;
(2)常压搅拌蒸馏回收溶剂,并得到无水氯化锰结晶醇配合物,再将无水氯化锰结晶醇配合物放入密闭干燥器中,在搅动状态下加热并减压脱醇制得无水氯化锰;其中,干燥温度120~180℃,干燥压力为10~1000Pa,干燥时间为2~6h。
2.如权利要求1所述的制备无水氯化锰的方法,其特征在于,步骤(1)中,金属锰粉与醇摩尔比优选为1:6,脂肪酰氯与金属锰粉摩尔比优选为2:1,反应温度优选为30℃。
3.如权利要求1或2所述的制备无水氯化锰的方法,其特征在于,步骤(2)中,搅动状态下干燥温度优选150℃,干燥压力优选100Pa,干燥时间优选4h。
4.如权利要求1或2所述的制备无水氯化锰的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的溶剂醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇中的一种或多种组合。
5.如权利要求1或2所述的制备无水氯化锰的方法,其特征在于,所述的脂肪酰氯为乙酰氯、丙酰氯、丁酰氯、异丁酰氯中的一种或多种组合。
6.如权利要求1或2所述的制备无水氯化锰的方法,其特征在于,步骤(1)和(2)在惰性气氛下进行;所述惰性气氛为氮气环境、氦气环境、二氧化碳环境或氩气环境。
7.如权利要求1或2所述的制备无水氯化锰的方法,其特征在于,所述锰粉的平均粒径为5-15微米。
8.如权利要求7所述的制备无水氯化锰的方法,其特征在于,所述锰粉的平均粒径优选为10微米。
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