[发明专利]芳香族含氟中间体间氟苯胺的合成新方法

权利要求书

1.一种芳香族含氟中间体间氟苯胺的合成新方法，包括以下步骤：

1)将质量分数为15～25％的磷酸溶液与间硝基苯胺混合，加热搅拌至溶解，降温至8℃以下，慢慢滴加亚硝酸钠，进行重氮反应，滴加完毕后，继续搅拌0.5～1小时；在重氮反应得到的母液中，加入磷酸溶液，经搅拌、过滤，重氮盐的滤饼用于下步反应，滤液用活性炭脱色后重复使用；

2)将步骤1)得到的滤饼在水中悬浮分散，在悬浮液中加入纯碱，调节PH值为6～6.5，搅拌0.5～1小时，滤去固体杂质；在滤液中滴加质量分数为40～55％的氟硼酸液，得到间硝基苯胺的重氮氟硼酸复盐，滤出重氮氟硼酸复盐，加热干燥；

3)以二甲苯为溶剂，在回流状态下，步骤2)干燥后的重氮氟硼酸复盐进行热分解反应，反应完毕滤出固体杂质，滤液分馏，得到间氟硝基苯；

4)将得到的间氟硝基苯用铁粉在水中进行还原，得到间氟苯胺。

2.根据权利要求1所述的芳香族含氟中间体间氟苯胺的合成新方法，其特征在于：步骤1)中，所述磷酸溶液中的磷酸与间硝基苯胺的摩尔比为1.5～2：1，所述间硝基苯胺与亚硝酸钠的摩尔比为1：1～1.1。