[发明专利]一种硝化还原改性澳洲坚果壳吸附剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于处理印染废水的硝化还原改性澳洲坚果壳吸附剂的制备方法，属于材料制备领域。

背景技术

印染废水中含有大量染料、助剂、浆料、酸碱及无机盐等，其特点是组成复杂、有机物含量高、碱度高、色度深、温度高、可生化性差等特点。印染废水的有机物随着废水进入环境将会打破水体原有的生态平衡，使水体受到污染；印染废水的色泽深，不利于水生生物的生长；印染废水进入农田，将会使土壤盐碱化程度加重。处理染料废水的方法有电化学法、氧化法、膜分离法、生物处理法和活性炭吸附法等。其中活性炭吸附因其方法简单，操作简易和去除效率高等诸多优势已成为目前应用最广的染料废水处理技术，但耗量大、成本高及再生会产生二次污染等限制了其进一步的发展应用。

生物质类材料是指农业生产及加工企业的副产物和剩余物，如核桃壳、蔗渣、香蕉皮、花生壳、茶叶废渣、甘蔗渣、杏仁壳、柚子皮和秸秆等等。此类材料属于废弃生物质，所以其成本低廉；其表面粗糙、内部多孔，常常含有利于吸附的羟基、羧基、氨基等官能团，所以其可以在一定程度上吸附处理染料废水。

王中华等人在江苏农业科学，2014,42(2)：320—322期刊中发表的“乙二胺改性花生壳对刚果红的吸附性能”一文中，通过采用乙二胺对花生壳进行简单改性得到改性材料，其对刚果红的吸附量为1.20mg/g。花生壳是一种废弃生物质材料，其具有产量多、产地广和成本低等优点，但改性花生壳吸附效果不佳，很难推广运用；专利CN201010243990.3，一种用芭蕉芋渣制备阳离子型吸附剂的方法，整个过程较为繁琐，先将碱液与芭蕉芋渣进行搅拌，再投加环氧丙基三甲基氯化铵搅拌30min，烘箱中反应些许后用盐酸调pH至中性，过滤，洗涤，真空干燥而得，该方法存在材料有限，因收集负责难以实施应用的问题；M.V.Sureshkuma等人在Colloids and Surfaces A:Physicochem.Eng.Aspects 317(2008)277–283期刊中发表的“Adsorption behavior of Direct Red 12B and Rhodamine B from water onto surfactant-modified coconut coir pith”一文中，采用溴化十六烷基三甲铵改性椰子壳，研究改性材料对罗丹明B的吸附去除效果的影响，其吸附容量分别为14.9mg/g。虽然其制作方法简单，废弃生物质材料成本低，但其吸附效果不明显。

目前论文和专利中关于采用改性生物质材料处理印染废水还不多，未见采用硝化还原改性澳洲坚果壳粉末作为吸附剂用于吸附去除印染废水的方法。

发明内容

发明目的：本发明所要解决的技术问题是提供一种硝化还原改性澳洲坚果壳吸附剂的制备方法，该方法制备得到的澳洲坚果壳吸附剂具有比表面积大、化学稳定性好、机械强度高、易再生的优点，其对吸附去除染料废水有显著效果。

发明内容：为解决上述技术问题，本发明所采用的技术手段为：

本发明以废弃生物质材料澳洲坚果壳为原材料，通过硝化还原改性澳洲坚果壳，制得的改性澳洲坚果壳吸附剂的外观呈灰棕色粉末。

一种硝化还原改性澳洲坚果壳吸附剂的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，预处理步骤：将澳洲坚果壳洗净、粉碎和过筛后得到备用的澳洲坚果壳粉末；

步骤2，硝化处理：边搅拌边依次将12～15ml浓硝酸和3～6ml浓硫酸缓慢加入澳洲坚果壳粉末中，将混合物料于30℃～50℃下恒温搅拌10～30min，将硝化后的澳洲坚果壳粉末采用去离子水清洗至中性，并烘干；

步骤3，还原处理：将6～8g铁粉加入70～90ml去离子水中，采用醋酸调节溶液的pH至4～5，边搅拌边对溶液加热至沸腾20～30min，加热过程中将1g步骤2的澳洲坚果壳粉末逐步加入沸腾溶液中，投加完成后继续对溶液进行加热至沸腾120～180min；

步骤4，将还原后的澳洲坚果壳粉末清洗至中性，并烘干得到所需的澳洲坚果壳吸附剂。

其中，步骤2中，对于每克澳洲坚果壳粉末，加入4～5ml浓硝酸和1～2ml浓硫酸。

其中，步骤2中，所述烘干温度为60℃～105℃。

其中，步骤3中，所述铁粉的纯度为99.99％。

其中，步骤3中，所述澳洲坚果壳粉末的投加方式为每隔20min～30min往溶液中加入0.2～0.4g的澳洲坚果壳粉末，直至溶液中澳洲坚果壳粉末的加入量为1g。

其中，步骤4中，所述烘干温度为60℃～105℃。