[发明专利]一种定量测定黏土结合水含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于油气田钻井作业中，钻遇富含黏土矿物的地层中，定量测定黏土结合水含量的方法。 

背景技术

目前在国内和国外钻井中，广泛存在严重的井壁不稳定问题，国内在深井、复杂井的钻探中钻井液技术研究主要通过“试错式”的研究才能逐渐解决问题，研究的局限性较大，对井壁稳定的研究没有上升到具有普遍意义，形成的处理剂及体系未系列化，封堵剂和抑制剂的研究及优选与国外相比存在一定的差距，力学-化学耦合模型也缺乏系统深入的定量化研究，主要体现在缺乏有效的评价方法。 

现阶段对泥页岩与钻井液接触后水化作用的强弱的评价，主要依靠滚动回收率、页岩线性膨胀率、CST值以及泥页岩分类方法来评价泥页岩水化，但是这些方法大多是定性或者半定量的，有时还会得到相反的结论，对泥页岩水化机理方面的研究也难以自圆其说。有必要定量化研究泥页岩的水化作用，建立定量化的评价方法，为力学-化学耦合模型提供定量化的参数，并进一步为定量评价抑制剂的抑制性能，为建立抑制剂性能的评价方法具有重要意义。 

泥页岩的水化作用，实质上是泥页岩中黏土的水化作用。黏土-水体系中存在三种类型的水：强结合水、弱结合水、自由水。黏土结合水包括强结合水和弱结合水。黏土结合水从质和量的方面理解是黏土和水不同的连结形式。黏土矿物在不同水化阶段吸附的结合水具有不同的结构和性质。黏土强结合水和黏土矿物表面的氧以氢键联接，紧密靠近固体颗粒表面且排列有序，具有六角形岛状结构和部分晶体性质，黏度比自由水大，这部分水不能传递静水压力，黏土强结合水量的大小与其比表面积成正比。黏土矿物的强结合水按实质属于黏土矿物表面亲水化合物的结晶水，属黏土固相范围。极性分子引起黏土矿物表面的离子化作用，这一作用(表面离解作用)控制黏土矿物表面形成水化-离子扩散层的渗透作用的产生，这水化-离子扩散层就称为弱结合水。黏土矿物的弱结合水按实质属黏土胶粒扩散层的水，属液相范围。在扩散双电层模型中，强结合水的厚度相当于结构中的紧密吸附层，较Stern层厚；弱结合水的厚度相当于结构中扩散层，较Couy-Chapman层薄；自由水为本体溶液。 

测定结合水的方法有很多，比如：容量法，离心沉降法，介电常数法，核磁共振法，红外光谱法，热分析法等。但是容量法测量精度不够，离心沉降法只能估算，并不能定量测定结合水以及区分强弱结合水，使用介电常数法测量结合水时，结合水含量对计算模型有很大影响，对实验结果有较大误差。核磁共振法可以用来定量测量黏土结合水，但是跟介电常数法一样，计算结果的误差较大。红外光谱法可以定性研究黏土结合水的存在形式，热分析可以定量分析黏土总结合水含量。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种定量测定黏土结合水含量的方法，该方法原理可靠，操作简便，可定量评价泥页岩水化作用，为力学-化学耦合模型提供定量化的参数，并进一步定量评价抑制剂的抑制性能，从而建立抑制剂性能的评价方法，解决了钻泥页岩地层的井壁稳定问题，具有广阔的应用前景。 

为实现上述技术目的，本发明采用以下技术方案。 

一种定量测定黏土结合水含量的方法，依次包括以下步骤： 

(1)制备单离子黏土 

①在一定量黏土中加入过量H₂O₂水溶液(质量浓度30％)，黏土与过氧化氢剧烈反应，产生大量气体，并释放大量的热。充分反应24h后，在60℃水浴中温和加热分解剩余的H₂O₂，在250℃下烘干黏土，用粉碎机将其粉碎，以备后用。 

②取上述黏土，用纯水配制质量浓度为1％的黏土浆，搅拌20min后，加入NaOH(其加量为黏土质量的5％)，水化24h以上。 

③将黏土水化物进行离心处理，取上部液体，离心管底部残留物即是杂质、劣质土等。 

④取上部液体中黏土颗粒直径d＜1μm的悬浮液，加入2mol/L同离子氯化物，搅拌24h充分饱和，去除其他阳离子，用EDTA法检测是否还有其他阳离子，若有再加入1mol/L的同离子氯化物，直到悬浮液中没有其他阳离子。 

⑤通过阴离子交换树脂去除悬浮液中的氯离子，用AgNO₃检测悬浮液中有无氯离子；否则，需要用阴离子交换树脂反复交换。将悬浮液在60℃条件下进行水浴加热，除掉大部分自由水，最后密封储存。 

(2)通过热重分析(TG)计算黏土结合水含量