[发明专利]铜磷合金阳极的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及半导体制造领域，尤其涉及一种铜磷合金阳极的制备方法。

背景技术

在化学镀工艺中，阳极材料使用较多的是铜(Cu)磷(P)合金，铜磷合 金可被认为是掺磷的铜。磷的掺入有助于在阳极表面产生黑氧化物膜。该膜 具有三个功能：(1)该膜可以捕获杂质而作为过滤物；(2)该膜可以调节铜 的溶解速率，并且由于使铜在溶液中的含量保持在一定且理想的水平；(3) 通过掺磷可以促进淀积的铜的晶粒细化。

铜磷合金阳极的制作过程一般包括：熔炼铜磷成铸锭、均匀化处理、塑 性变形加工和热处理等步骤。在熔炼铜磷的阶段，由于磷容易氧化，通常采 用真空熔炼炉进行熔炼。然而，采用真空熔炼炉熔炼不仅生产效率低，而且 生产成本高。

因此需要研究一种既能防止磷氧化，又能在非真空熔炼炉进行熔炼的方 法。

发明内容

本发明解决的问题是提供一种铜磷合金阳极的制备方法，从而提高生产 效率低，降低生产成本。

为解决上述问题，本发明提供一种铜磷合金阳极的制备方法，包括：

将纯铜放入非真空炉子内；

加热非真空炉使所述纯铜熔融；

在所述纯铜熔融后，进行第一次保温处理；

在进行所述第一次保温处理后，加入用纯铜密封包覆的磷；

在加入所述磷后，进行第二次保温处理。

可选的，加热所述非真空炉使所述纯铜熔融时，加热温度控制在1100℃ ～1200℃。

可选的，所述第一保温处理的保温时间为5min～20min，保温温度为1100 ℃～1200℃。

可选的，所述第二保温处理的保温时间为5min～20min，保温温度为1100 ℃～1200℃。

可选的，所述用纯铜密封包覆的磷的形成步骤包括：

提供开口的纯铜铜管；

在所述铜管中装入磷；

密封装有磷的所述铜管的开口。

可选的，在加热所述非真空炉使所述纯铜熔融时，加入覆盖剂。

可选的，所述覆盖剂为碳黑或者石墨粉。

可选的，在所述第二次保温处理后，对熔融的铜磷合金进行取样分析；

当磷含量低于合格标准时，继续加入用纯铜密封包覆的磷，并重复所述 第二保温处理，并在重复所述第二保温处理后再次对熔融的铜磷合金进行取 样分析；

当磷含量高于合格标准时，加入纯铜，并重复所述第二保温处理，并在 重复所述第二保温处理后再次对熔融的铜磷合金进行取样分析；

当磷含量满足合格标准时，将熔融的铜磷合金浇入模具中。

可选的，所述合格标准为磷的含量达到400ppm～650ppm。

可选的，所述取样分析采用原子发射光谱仪检测。

与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下优点：

本发明的技术方案中，采用非真空炉内加热熔化纯铜，然后在所述纯铜 熔融后，进行第一次保温处理，并在进行所述第一次保温处理后，加入用纯 铜密封包覆的磷，在加入所述磷后，进行第二次保温处理。整个过程中，不 需要使用真空炉，因此不需要进行抽真空等工艺，降低了生产成本。并且， 所述制作方法仍然能够很好控制磷在熔炼过程中氧化问题，达到防止磷氧化， 提升了生产效率。

进一步，将加热温度控制在1100℃～1200℃，原因如下：铜的熔点1084 ℃，一方面，如果加热温度低于1100℃，所述非真空炉内的所述纯铜无法快 速且完全地熔融，因此无法形成成分均一的铜磷合金阳极；另一方面，如果 温度高于1200℃，熔融的所述纯铜容易沸腾烧损，进而会造成因杂质的产生 而使铜磷合金阳极制备失败。

附图说明

图1是本发明实施例中铜磷合金阳极的制备方法对应的流程图；

图2是本实施例所采用的铜管示意图；

图3是本实施例所采用的铜管装磷后未密封时的示意图；

图4是本实施例所采用的铜管装磷后且进行密封的示意图。

具体实施方式

正如背景技术所述，现有铜磷合金阳极的制作过程需要采用真空熔炼炉， 因此不仅生产效率低，而且生产成本高。