[发明专利]一种蓝色活性染料及其制备方法有效
申请号: | 201410504354.X | 申请日: | 2014-09-26 |
公开(公告)号: | CN104387794B | 公开(公告)日: | 2019-08-13 |
发明(设计)人: | 张兴华;张玉卿;彭真;张幼衡 | 申请(专利权)人: | 天津德凯化工股份有限公司 |
主分类号: | C09B62/503 | 分类号: | C09B62/503;C09B67/24 |
代理公司: | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人: | 张会雪 |
地址: | 300270 天津市滨海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 蓝色 活性染料 及其 制备 方法 | ||
1.一种蓝色活性染料,其特征在于:该蓝色活性染料的结构式如式(Ⅰ)所示:
X1:-H、-OH或-SO3M;
X2;-H、-SO3M、-SO2CH2CH2OSO3M或-SO2CH=CH2;
X3:-H、-SO2CH2CH2OSO3M或-SO2CH=CH2;
X4:-H、-OH或-SO3M;
X5:-SO2CH2CH2OSO3M或-SO2CH=CH2;
M为-H、-Na或-K。
2.根据权利要求1所述一种蓝色活性染料,其特征在于:所述X1为-SO3M;所述X5为-SO2CH2CH2OSO3M。
3.根据权利要求1所述一种蓝色活性染料,其特征在于:所述X1为-OH;所述X4为-SO3M;所述X5为-SO2CH2CH2OSO3M。
4.权利要求1所述蓝色活性染料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)缩合
在1000ml烧杯内加入底水,再加入
中的其中一种,升温到60℃,逐渐加入四氯苯醌,用NaHCO3调节pH=6-8,加入时间控制在0.5-2小时内,温度控制55-65℃,反应结束后,降温至30℃以下,过滤,滤饼用水洗涤2-3次,于60-80℃干燥,得缩合物干品;
(2)闭环、酯化、磺化
在500ml四口瓶内,加入20%浓度的发烟硫酸,慢慢加入上述缩合物干品,用冷却水降温,加料温度≤30℃;加毕保持2小时再慢慢加入过硫酸钾控制温度30-60℃,加料时间3-8小时,加毕,保持2小时,再加入液体SO3,并于60-100℃保持2-4小时,得磺化反应液,将该磺化反应液用冷却水降温至30℃以下,待稀释;
(3)稀释、中和
将上述磺化反应液稀释于冰水混合物中,温度≤0℃,稀释毕加入NaCl或KCl盐析,盐析时间2-3小时,过滤,滤饼用水打浆,用NaHCO3调pH=5-7,该染料溶液可直接喷雾干燥成成品,也可继续用NaCl或KCl盐析、过滤、滤饼干燥得成品。
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