[发明专利]双氧萃取橡胶促进剂M的方法及其生产装置无效
申请号: | 201410505370.0 | 申请日: | 2014-09-26 |
公开(公告)号: | CN104211659A | 公开(公告)日: | 2014-12-17 |
发明(设计)人: | 蔡强;蔡超;蔡帅 | 申请(专利权)人: | 淄博高汇化工有限公司 |
主分类号: | C07D277/72 | 分类号: | C07D277/72 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 马俊荣 |
地址: | 256301 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 萃取 橡胶 促进剂 方法 及其 生产 装置 | ||
1.一种双氧萃取橡胶促进剂M的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将苯胺900-950L,二硫化碳690-720L和硫330-350公斤投入反应釜,控制压力为9.6-10.2MPa,温度230-260℃反应时间2-2.5小时,温度和压力下降时排压,排压后,将物料投入碱溶罐(12);
(2)向碱溶罐(12)加入碱和水质量配比为1:2-3的碱液搅拌,常压加温,温度控制在85-90℃,搅拌80-100分钟后物料、碱和水调匀,排出硫化氢;
(3)向变化罐加入一半水,并加入酸化剂,再向变化罐打入碱溶罐溶好的物料,然后搅拌温度45-60℃,搅拌时间1-1.5小时后,继续加水反应,终点后,停止滴酸,静置20-30分钟,打开变化罐下放料阀,经过滤槽,物料进入中和罐;
(4)向中和罐内滴加酸化剂至溶液呈澄清透亮状。
2.根据权利要求1所述的双氧萃取橡胶促进剂M的方法,其特征在于,步骤(3)中,变化罐中未提取好的物料先进入树脂罐进行进一步提纯后再进入变化罐进行二次变化。
3.根据权利要求2所述的双氧萃取橡胶促进剂M的方法,其特征在于,每变化三次变化罐,树脂罐变化一次,三次变化罐过滤完毕后,关闭阀门。
4.根据权利要求2所述的双氧萃取橡胶促进剂M的方法,其特征在于,步骤(3)中,向树脂罐内加碱500-600L液碱,加热至80-85℃,开启搅拌1-1.5小时,停止加热,并加入加水2500-3500L。
5.根据权利要求1所述的双氧萃取橡胶促进剂M的方法,其特征在于,步骤(3)中酸化剂的配置为:在向配酸罐内打入4250L水,循环加入浓硫酸160L,温度将至30℃以下时,将340L化氧化氢加入配酸罐,打循环20-30分钟。
6.根据权利要求1所述的双氧萃取橡胶促进剂M的方法,其特征在于,步骤(3)的终点为:M钠盐呈澄清透亮状,M颗粒似出不出为终点,M钠盐含量小于5%。
7.一种权利要求1所述的双氧萃取橡胶促进剂M的方法用生产装置,包括反应釜(13),其特征在于,反应釜(13)通过管路与碱溶罐(12)连接,碱溶罐(12)通过管路与第一变化罐(3)连接,第一变化罐(3)通过管路与第二变化罐(5)连接,第二变化罐(5)通过管路与第三变化罐(6)连接,第三变化罐(6)通过管路与中和罐(7)连接,中和罐(7)通过管路与第二配酸罐(8)连接;第一变化罐(3)通过第一管路(14-1)与第一树脂罐(11)连接、第二变化罐(5)通过第二管路(14-2)与第二树脂罐(10)连接,第三变化罐(6)通过第三管路(14-3)与第三树脂罐(9)连接;储水罐(1)、双氧水罐(2)和第一配酸罐(4)分别通过管路与第一变化罐(5)的进口连接,第二变化罐(3)和第三变化罐(6)分别通过管路与第一变化罐(5)的进口连接。
8.根据权利要求7所述的双氧萃取橡胶促进剂M的方法用生产装置,其特征在于,第一管路(14-1)、第二管路(14-2)和第三管路(14-3)通过管路连通。
9.根据权利要求7所述的双氧萃取橡胶促进剂M的方法用生产装置,其特征在于,各个管路上均设置阀门。
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