[发明专利]高位阻芳基硼酸酯类化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201410505474.1 | 申请日： | 2014-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN104327106B | 公开（公告）日： | 2017-11-10 |
| 发明（设计）人： | 邝福儿;周永健;苏秋铭;蔡珮盈 | 申请（专利权）人： | 香港理工大学深圳研究院 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 深圳市科吉华烽知识产权事务所(普通合伙)44248 | 代理人： | 王雨时,熊伟 |
| 地址： | 518057 广东省深*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 高位 阻芳基 硼酸 化合物 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.高位阻芳基硼酸酯化合物的制备方法，其特征是，包括步骤：
A)在催化剂三(二亚苄基丙酮)二钯0.005mmol和膦配体，再加入配有聚四氟乙烯涂层的磁力搅拌棒，体系置换为氮气保护，加入0.5mL新蒸馏的1,4-二氧六环，边加边搅拌均匀10分钟以形成钯络合物；B)随后在通氮气的情况下加入2,6-二甲基氯苯0.5mmol，联硼酸新戊二醇酯0.6mmol和醋酸铯1.5mmol；最后加入1,4-二氧六环溶液1毫升，在室温下连续搅拌5分钟；C)然后将Schlenk管置于预热110℃的油浴中反应24小时；在反应完成后，将反应管冷却室温，利用薄层层析检测芳基氯化物消耗完后，停止反应，向体系加入约10毫升水，再加入约10毫升乙酸乙酯，将有机层进行气相色谱分析；
D)其后再分三至四次各加入约10毫升乙酸乙酯萃取，合并有机相，在减压下浓缩，柱层析得产品2,6-二甲基苯硼酸新戊烷乙二醇酯；
其中A)步骤中钯:膦配体比量为0.5mol％:4mol％；
所述膦配体为3-二苯膦基-2-(2,6-二甲氧基苯基)-N-甲基吲哚，其结构式为：
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